Центробежная распределительная хроматография - Centrifugal partition chromatography - Wikipedia

Центробежная распределительная хроматография представляет собой особый хроматографический метод, при котором как неподвижная, так и подвижная фаза являются жидкими, а неподвижная фаза иммобилизуется за счет сильной центробежной силы. Центробежная распределительная хроматография состоит из последовательно соединенной сети экстракционных ячеек, которые работают как экстракторы элементов, а эффективность гарантируется каскадом.^[1]

Операция

Экстракционные ячейки состоят из полых корпусов с входами и выходами для жидкостного соединения. Ячейки сначала заполняются жидкостью, выбранной в качестве стационарной фазы. При вращении начинается откачка подвижной фазы, которая поступает в ячейки через вход. При поступлении в поток подвижных составов фаза образует мелкие капельки по Закон Стокса, что называется атомизацией. Эти капли падают через стационарную фазу, создавая высокую площадь поверхности раздела, которая называется экстракцией. В конце ячеек эти капли объединяются за счет поверхностное натяжение, что называется урегулированием.

Когда смесь пробы вводится в виде пробки в поток подвижной фазы, соединения смесей элюируются в соответствии с их коэффициентами распределения: ${\displaystyle V_{elution}=V_{dead-volume}+K_{upper/lower}*V_{stationary-phase}}$

Для центробежной распределительной хроматографии требуется только двухфазная смесь растворителей, поэтому, изменяя состав системы растворителей, можно настраивать коэффициенты распределения различных соединений, чтобы разделение было гарантировано высокой селективностью.

Сравнение с противоточной хроматографией

Противоточная хроматография и центробежная распределительная хроматография - это две разные инструментальные реализации одной и той же теории жидкостно-жидкостной хроматографии. В противоточной хроматографии обычно используется планетарное зубчатое движение без вращающихся уплотнений, тогда как в центробежной разделительной хроматографии используется круговое вращение с вращающимися уплотнениями для соединения жидкости. CCC имеет чередующиеся зоны смешивания и осаждения в змеевике, поэтому распыление, экстракция и осаждение разделены по времени и зоне. Внутри центробежной распределительной хроматографии все три этапа происходят непрерывно за один раз внутри клеток.

Преимущества центробежной распределительной хроматографии:

• Более высокая скорость потока для того же объема Пример лабораторного масштаба: центробежная распределительная хроматография объемом 250 мл имеет оптимальную скорость потока 5–15 мл / мин, противоточная хроматография 250 мл имеет оптимальную скорость потока 1–3 мл / мин. Пример масштаба процесса: 25 л противоточная хроматография имеет оптимальную скорость потока 100–300 мл / мин, центробежная распределительная хроматография 25 л имеет оптимальную скорость потока 1000–3000 мл / мин.
• Более высокая производительность (за счет более высокой скорости потока и меньшего времени разделения)
• Масштабируемость до тонн в месяц^[2]
• Лучшее удержание стационарной фазы для большинства фаз

Недостатки центробежной распределительной хроматографии:

• Более высокое давление, чем CCC (типичное рабочее давление 40160 бар против 5–25 бар)
• Износ роторного уплотнения с течением времени

Лабораторные весы

Центробежная распределительная хроматография широко используется для выделения и очистки натуральных продуктов в течение 40 лет.^[3] Благодаря способности достигать очень высокой селективности и способности выдерживать образцы, содержащие твердые частицы, можно работать с прямыми экстрактами биомассы, в отличие от традиционной жидкостной хроматографии, где примеси разрушают твердую неподвижную фазу, так что разделение становится невозможным.

В мире существует множество производителей центробежных распределительных хроматографов лабораторного масштаба, например, «Армен Инструмент» (Gilson), RotaChrom, Kromaton (Rousselet Robatel) и AECS-QUIKPREP. Эти инструменты работают со скоростью потока 1–500 мл / мин. с удерживанием стационарной фазы 40–80% и объемом колонки от 25 мл до 25 л.

Масштаб производства

Центробежная распределительная хроматография не использует твердую стационарную фазу, поэтому она гарантирует экономичное разделение для самых высоких промышленных уровней. В отличие от противоточной хроматографии, можно получить очень высокие скорости потока (например, 10 л / мин) с соотношением активной неподвижной фазы> 80%, что гарантирует хорошее разделение и высокую производительность. Как и в центробежной распределительной хроматографии, материал растворяется и загружается в колонку в единицах массы / объема, загрузочная способность может быть намного выше, чем у стандартных методов твердожидкостной хроматографии, где материал загружается на активную площадь поверхности неподвижной фазы, что требует до менее 10% столбца.

Промышленный прибор (RotaChrom) отличается от приборов лабораторного масштаба применимым расходом с удовлетворительным удержанием стационарной фазы (70-90%). Промышленные инструменты имеют скорость потока в несколько литров в минуту, при этом они способны очищать материалы от 10 кг до тонн в месяц.

Для работы оборудования производственного масштаба требуется подготовка растворителя в промышленных объемах (смеситель / отстойник) и оборудование для восстановления растворителя.

Рекомендации

1. П, Фуко, Ален (1995). Центробежно-разделительная хроматография. Нью-Йорк: Marcel Dekker, Inc. ISBN  0-8247-9257-2.
2. Ласло, Лорантфи. «Разработка промышленных масштабов КТК». РотаХром. RotaChrom Technologiai Kft. Получено 2016-03-21.
3. Гвидо, Ф. Паули (2008). «Противоточное разделение натуральных продуктов». Журнал натуральных продуктов. 71: 1489–508. Дои:10.1021 / np800144q. PMID  18666799.

• Центробежная разделительная хроматография - Серия «Хроматографическая наука» - Том 68, редактор: Ален П. Фуко, Marcel Dekker Inc.