Сфокусированный ионный пучок - Focused ion beam

Фотография рабочего места FIB

Сфокусированный ионный пучок, также известный как FIB, это метод, особенно используемый в полупроводник промышленность, материаловедение и все чаще в области биологии для анализа, осаждения и абляция материалов. Установка FIB - это научный инструмент, напоминающий растровый электронный микроскоп (SEM). Однако в то время как SEM использует сфокусированный пучок электронов для изображения образца в камере установка FIB использует сфокусированный луч ионы вместо. ФИП также может быть включен в систему как с колоннами электронного, так и с ионным пучками, что позволяет исследовать одну и ту же функцию с использованием любого из пучков. FIB не следует путать с использованием луча сфокусированные ионы для прямой записи литография (например, в запись пучка протонов ). Как правило, это совершенно разные системы, в которых материал модифицирован другими механизмами.

Источник ионного пучка

Наиболее распространенные инструменты используют источники жидких металлов (LMIS), особенно галлий источники ионов. Также доступны источники ионов на основе элементарного золота и иридия. В LMIS галлия металлический галлий контактирует с вольфрам игла и нагретый галлий мочит вольфрам и течет к кончику иглы, где противодействующие силы поверхностного натяжения и электрического поля формируют галлий в форме острия, называемого Конус Тейлора. Радиус вершины этого конуса чрезвычайно мал (~ 2 нм). Огромный электрическое поле на этом маленьком наконечнике (более 1 x 10⁸ вольт на сантиметр) вызывает ионизацию и автоэлектронная эмиссия атомов галлия.

Затем ионы источника обычно ускоряются до энергии 1–50 кэВ (килоэлектронвольт ) и сфокусировались на образце электростатические линзы. LMIS производит ионные пучки с высокой плотностью тока с очень малым разбросом энергии. Современные ФИП могут подавать на образец ток в десятки наноампер или отображать образец с размером пятна порядка нескольких нанометров.

Совсем недавно инструменты, использующие плазменные пучки ионов благородных газов, таких как ксенон, стали более доступными.^[1]

Принцип

Принцип FIB

Системы сфокусированного ионного пучка (FIB) коммерчески производятся в течение примерно двадцати лет, в основном для крупных производителей полупроводников. Системы FIB работают аналогично сканирующему электронному микроскопу (SEM), за исключением того, что это не пучок электронов, и, как следует из названия, системы FIB используют точно сфокусированный пучок ионов (обычно галлия), который может работать при малых токах пучка. для визуализации или при высоких токах луча для конкретного объекта распыление или фрезерование.

Как показано на диаграмме справа, пучок первичных ионов галлия (Ga +) попадает на поверхность образца и распыляет небольшое количество материала, который покидает поверхность в виде вторичных ионов (i + или i−) или нейтральных атомов (n⁰). Первичный пучок также производит вторичные электроны (e⁻). По мере того как первичный пучок растягивается на поверхности образца, сигнал от распыленных ионов или вторичных электронов собирается для формирования изображения.

При низких токах первичного пучка распыляется очень мало материала, и современные системы FIB могут легко достичь разрешения изображения 5 нм (разрешение изображения с ионами Ga ограничено ~ 5 нм путем распыления.^[2][3] и эффективность детектора). При более высоких токах в первичной обмотке большое количество материала можно удалить распылением, что позволяет измельчать образец с точностью до микрометра или даже до нанометра.

Если образец непроводящий, можно использовать низкоэнергетический электронный распылитель для нейтрализации заряда. Таким образом, путем визуализации с положительными вторичными ионами с использованием пучка положительных первичных ионов, даже образцы с высокой изоляцией могут быть отображены и фрезерованы без проводящего поверхностного покрытия, как это требуется в SEM.

До недавнего времени FIB в основном использовался в полупроводниковой промышленности. Такие приложения, как анализ дефектов, модификация схем, фотомаска Ремонт и подготовка образцов с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ТЕМ) в определенных местах на интегральных схемах стали обычными процедурами. Новейшие системы FIB имеют возможность получения изображений с высоким разрешением; Эта возможность в сочетании с секционированием на месте устранила необходимость во многих случаях исследовать образцы, полученные методом FIB, в отдельном приборе SEM.^[4] СЭМ-визуализация по-прежнему необходима для получения изображений с самым высоким разрешением и предотвращения повреждения чувствительных образцов. Однако комбинация колонок SEM и FIB в одной камере позволяет использовать преимущества обоих.

FIB визуализация

При более низких токах луча разрешение изображения FIB начинает конкурировать с более знакомым сканирующим электронным микроскопом (SEM) с точки зрения топографии изображения, однако два режима изображения FIB, использующие вторичные электроны и вторичные ионыОба излучения, создаваемые первичным ионным пучком, обладают многими преимуществами перед SEM.

Корреляционная свето-ионная микроскопия клеток на стекле. Цветное изображение, полученное с помощью флуоресцентного микроскопа, черно-белое изображение, полученное с помощью сканирующего ионного микроскопа, и линия горизонта Лондона, обработанная сфокусированным ионным пучком.^[5][6]

Изображения вторичных электронов ФИП демонстрируют интенсивный контраст ориентации зерен. В результате морфология зерна может быть легко отображена, не прибегая к химическому травлению. Контраст границ зерен также можно улучшить за счет тщательного выбора параметров изображения. Изображения вторичных ионов FIB также выявляют химические различия и особенно полезны при исследованиях коррозии, поскольку выход вторичных ионов металлов может увеличиваться на три порядка в присутствии кислорода, что ясно указывает на наличие коррозии.^[7]

Другим преимуществом визуализации вторичных электронов FIB является тот факт, что ионный пучок не изменяет сигнал от флуоресцентных зондов, используемых для мечения белков, тем самым создавая возможность коррелировать вторичные электронные изображения FIB с изображениями, полученными с помощью флуоресцентных микроскопов.^[5][6]

Травление

В отличие от электронного микроскопа, ФИП по своей природе разрушает образец. Когда ионы галлия высокой энергии ударяются о образец, они будут брызгать атомы с поверхности. Атомы галлия также будут имплантированный в верхние несколько нанометров поверхности, и поверхность будет сделана аморфный.

Из-за способности к напылению FIB используется в качестве инструмента для микро- и нанообработки, для модификации или обработки материалов на микро- и наноуровне. Микрообработка FIB стала отдельной обширной областью, но наноразмерная обработка с использованием FIB - это область, которая все еще развивается. Обычно наименьший размер луча для визуализации составляет 2,5–6 нм. Самые мелкие фрезерованные детали несколько больше (10–15 нм), так как это зависит от общего размера луча и взаимодействия с размалываемым образцом.

Инструменты ФИП предназначены для травления или обработки поверхностей, идеальный ФИП может удалить один атомный слой без какого-либо разрушения атомов в следующем слое или любых остаточных нарушений над поверхностью. Однако в настоящее время из-за распыления механическая обработка обычно делает поверхность шероховатой до субмикрометровых размеров.^[8][9]

Осаждение

FIB также можно использовать для размещения материала через ионно-лучевое осаждение. При поддержке FIB химическое осаждение из паровой фазы возникает, когда газ, например гексакарбонил вольфрама (Вт (CO)₆) вводят в вакуумную камеру и оставляют хемисорб на образец. При сканировании области лучом газ-прекурсор будет разложен на летучие и нелетучие компоненты; нелетучий компонент, такой как вольфрам, остается на поверхности в виде отложений. Это полезно, поскольку осажденный металл можно использовать в качестве жертвенного слоя для защиты нижележащего образца от разрушающего распыления луча. Нанесение металлического вольфрама на длину от нанометров до сотен микрометров позволяет прокладывать металлические линии там, где это необходимо. Другие материалы, такие как платина, кобальт, углерод, золото и т. д. также могут осаждаться локально.^[8][9] Процесс газового осаждения и травления ФИП показан ниже.^[10]

FIB часто используется в полупроводниковая промышленность исправить или изменить существующий полупроводниковый прибор. Например, в Интегральная схема пучок галлия можно использовать для отсечения нежелательных электрических соединений и / или для нанесения проводящего материала для выполнения соединения. Высокий уровень поверхностного взаимодействия используется при структурированном легировании полупроводников. FIB также используется для имплантации без маски.

Для подготовки ТЕА

Образец ПЭМ, приготовленный с использованием FIB, показан в различных масштабах длины. Два левых изображения показывают образец, отображаемый с использованием вторичных электронов, полученных на FIB, который подготовил образец. Правое изображение показывает образец, полученный с использованием атомарного разрешения. растровая просвечивающая электронная микроскопия.

FIB также обычно используется для подготовки образцов для просвечивающий электронный микроскоп. Для ПЭМ требуются очень тонкие образцы, обычно ~ 100 нанометров или меньше. Другие техники, такие как ионное измельчение или же электрополировка могут быть использованы для приготовления таких тонких образцов. Однако разрешение FIB в нанометровом масштабе позволяет точно выбрать интересующую область, такую ​​как, возможно, граница зерна или дефект в материале. Это очень важно, например, при анализе отказов интегральных схем. Если конкретный транзистор из нескольких миллионов на микросхеме неисправен, единственным инструментом, способным подготовить образец этого единственного транзистора с помощью электронного микроскопа, является FIB.^[8][9] Тот же протокол, который используется для подготовки образцов к просвечивающей электронной микроскопии, также можно использовать для выбора микроплощади образца, извлечения его и подготовки к анализу с использованием Масс-спектрометрия вторичных ионов (SIMS).^[11]

Недостатками пробоподготовки FIB являются вышеупомянутые повреждения поверхности и имплантация, которые дают заметные эффекты при использовании таких методов, как ПЭМ с высоким разрешением "визуализация решетки" или спектроскопия потерь энергии электронов. Этот поврежденный слой можно свести к минимуму путем фрезерования ФИП с более низким напряжением пучка или путем дальнейшего измельчения пучком ионов аргона низкого напряжения после завершения процесса ФИП.^[12]

Приготовление FIB можно использовать с криогенно замороженными образцами в специально оборудованном приборе, что позволяет проводить анализ поперечного сечения образцов, содержащих жидкости или жиры, таких как биологические образцы, фармацевтические препараты, пены, чернила и пищевые продукты.^[13]

FIB также используется для вторично-ионная масс-спектрометрия (SIMS). Выброшенные вторичные ионы собираются и анализируются после того, как поверхность образца была напылена первичным сфокусированным ионным пучком.

Для подготовки проб Atom Probe

Те же последовательные этапы измельчения, которые применяются при изготовлении образцов для ПЭМ, можно применять для изготовления конических образцов для атомно-зондовой томографии. В этом случае ион двигался по кольцевой схеме фрезерования, при этом внутренний круг фрезерования постепенно уменьшался. Ток пучка обычно уменьшается, чем меньше становится внутренний круг, чтобы избежать повреждения или разрушения образца. ^[14]

Томография FIB

Сфокусированный ионный пучок стал мощным инструментом для создания трехмерных изображений субмикронных элементов в образце в зависимости от конкретного объекта. В этом методе томографии FIB образец последовательно измельчается с использованием ионного пучка, перпендикулярного образцу, при визуализации вновь экспонированной поверхности с помощью электронного луча. Этот так называемый подход «срез и просмотр» позволяет охарактеризовать крупномасштабные наноструктуры во многих режимах визуализации, доступных для SEM, включая измерение вторичных электронов, обратно рассеянных электронов и рентгеновское измерение с дисперсией по энергии. Этот процесс деструктивен, поскольку после получения каждого изображения образец последовательно измельчается. Затем собранная серия изображений реконструируется в трехмерный объем путем регистрации стека изображений и удаления артефактов. Преобладающим артефактом, ухудшающим качество FIB-томографии, является занавес ионной мельницы, когда узоры мельницы образуют большие апериодические полосы на каждом изображении. Занавес ионной мельницы можно удалить с помощью разрушающие алгоритмы. Томографию FIB можно проводить как при комнатной, так и при криогенной температуре, а также на материалах и биологических образцах.

История

История технологии FIB

• 1975: Levi-Setti разработала первые системы FIB, основанные на технологии автоэмиссии.^[15][16] и Орлофф и Свонсон^[17] и использовали источники ионизации газового месторождения (GFIS).
• 1978: Первый FIB на основе LMIS был построен Селигером и др.^[18]

Физика LMIS

• 1600: Гилберт задокументировал, что жидкость под высоким давлением образует конус.
• 1914: Зеленый наблюдал и снимал конусы и самолеты
• 1959: Фейнман предложил использовать ионные пучки.
• 1964: Тейлор получил точно коническое решение уравнений электрогидродинамики (EHD).
• 1975: Крон и Ринго создали первый ионный источник высокой яркости: LMIS.

Некоторые пионеры LMIS и FIB^[19]

• Махони (1969)
• Sudraud и другие. Париж XI Орсе (1974)
• Исследовательские лаборатории Хьюза, Селигер (1978)
• Hughes Research Labs, Кубена (1978-1993)
• Оксфордский университет Мэр (1980)
• Калхэм, Великобритания, Рой Клампитт Преветт (1980)
• Центр выпускников Орегона, Л. Свонсон (1980)
• Центр выпускников Орегона, Дж. Орлофф (1974)
• Массачусетский технологический институт, Дж. Мелнгайлис (1980)

Гелиевый ионный микроскоп (HeIM)

Еще один источник ионов, который можно увидеть в коммерческих приборах, - гелий источник ионов, который по своей природе менее опасен для образца, чем ионы Ga, хотя он все равно будет распылять небольшие количества материала, особенно при большом увеличении и длительном времени сканирования. Поскольку ионы гелия могут быть сфокусированы в зонд небольшого размера и обеспечивают гораздо меньшее взаимодействие с образцом, чем электроны с высокой энергией (> 1 кВ) в SEM, ионный микроскоп He может генерировать изображения с равным или более высоким разрешением с хорошим контрастом материала и большей глубиной фокусировки. Коммерческие инструменты имеют разрешение менее 1 нм.^[20][21]

Фильтр Вина в установке сфокусированного ионного пучка

Визуализация и измельчение с ионами Ga всегда приводят к включению Ga вблизи поверхности образца. Поскольку поверхность образца распыляется со скоростью, пропорциональной мощности распыления и потоку ионов (количество ионов на площадь за время), Ga имплантируется дальше в образец, и достигается установившийся профиль Ga. Эта имплантация часто представляет собой проблему в области полупроводников, где кремний может быть аморфизирован галлием. Чтобы получить альтернативное решение для источников Ga LMI, были разработаны колонки с массовой фильтрацией на основе технологии фильтрации Вина. К таким источникам относятся источники Au-Si, Au-Ge и Au-Si-Ge, содержащие Si, Cr, Fe, Co, Ni, Ge, In, Sn, Au, Pb и другие элементы.

Массовый отбор в столбце FIB

Принцип фильтра Вина основан на равновесии противоположных сил, индуцированных перпендикулярным электростатическим и магнитным полями, действующими на ускоренные частицы. Правильная траектория массы остается прямой и проходит через отверстие отбора массы, в то время как другие массы останавливаются.^[22]

Помимо возможности использования источников, отличных от галлия, эти столбцы могут переключаться с разных видов, просто изменяя свойства фильтра Вина. Ионы большего размера можно использовать для быстрого фрезерования перед уточнением контуров более мелкими. Пользователи также получают выгоду от возможности легировать свои образцы элементами из подходящих источников сплава.

Последнее свойство нашло большой интерес при исследовании магнитных материалов и устройств. Хизроев и Литвинов показали с помощью магнитно-силовая микроскопия (MFM), что существует критическая доза ионов, воздействию которой может подвергаться магнитный материал без изменения магнитных свойств. Использование FIB с такой нетрадиционной точки зрения особенно выгодно сегодня, когда будущее стольких новых технологий зависит от способности быстро создавать прототипы магнитных устройств нанометрового размера.^[23]

Смотрите также

• Конфокальная микроскопия
• Ионно-фрезерный станок
• Порошковая дифракция
• Сверхбыстрый рентген
• Рентгеновская кристаллография
• Методы рассеяния рентгеновских лучей

Рекомендации

1. Burnett, T.L .; Kelley, R .; Виньярски, Б .; Contreras, L .; Дейли, М .; Gholinia, A .; Burke, M.G .; Холерс, П.Дж. (01.02.2016). «Серийная томография большого объема с помощью двухлучевой микроскопии Xe Plasma FIB». Ультрамикроскопия. 161: 119–129. Дои:10.1016 / j.ultramic.2015.11.001. ISSN  0304-3991. PMID  26683814.
2. Орлофф, Джон (1996). «Фундаментальные ограничения разрешения изображения для сфокусированных ионных пучков». Журнал вакуумной науки и техники B. 14 (6): 3759. Bibcode:1996JVSTB..14.3759O. Дои:10.1116/1.588663.
3. Castaldo, V .; Hagen, C.W .; Rieger, B .; Круит, П. (2008). «Пределы распыления в сравнении с пределами отношения сигнал / шум при наблюдении шариков олова в Ga [sup +] микроскопе». Журнал вакуумной науки и техники B. 26 (6): 2107–2115. Bibcode:2008JVSTB..26.2107C. Дои:10.1116/1.3013306.
4. «Введение: сфокусированные ионно-лучевые системы». Получено 2009-08-06.
5. Смит, К. (2012). «Микроскопия: два микроскопа лучше, чем один». Природа. 492 (7428): 293–297. Bibcode:2012Натура.492..293S. Дои:10.1038 / 492293a. PMID  23235883. S2CID  205075538.
6. Bertazzo, S .; и другие. (2012). «Корреляционная свето-ионная микроскопия для биологических применений». Наномасштаб. 4 (9): 2851–2854. Bibcode:2012 Нано ... 4.2851B. Дои:10.1039 / c2nr30431g. HDL:10044/1/21898. PMID  22466253.
7. «FIB: Химический контраст». Получено 2007-02-28.
8. Дж. Орлов; М. Утлаут; Л. Свонсон (2003). Сфокусированные ионные пучки высокого разрешения: ФИП и его применение. Springer Press. ISBN  978-0-306-47350-0.
9. L.A. Giannuzzi; Ф.А.Стивенс (2004). Введение в сфокусированные ионные пучки: приборы, теория, методы и практика. Springer Press. ISBN  978-0-387-23116-7.
10. Koch, J .; Grun, K .; Ruff, M .; Wernhardt, R .; Вик, А. Д. (1999). «Создание устройств наноэлектроники методом имплантации сфокусированного ионного пучка». IECON '99 Proceedings. 25-я ежегодная конференция IEEE. 1. С. 35–39. Дои:10.1109 / IECON.1999.822165. ISBN  0-7803-5735-3.
11. Бертаццо, Серджио; Maidment, Susannah C. R .; Каллепитис, Хараламбос; Страх, Сара; Стивенс, Молли М .; Се, Хай-нань (9 июня 2015 г.). «Волокна и клеточные структуры, сохранившиеся в образцах динозавров возрастом 75 миллионов лет». Nature Communications. 6: 7352. Bibcode:2015НатКо ... 6.7352B. Дои:10.1038 / ncomms8352. ЧВК  4468865. PMID  26056764.
12. Principe, E L; Gnauck, P; Хоффрогге, П. (2005). «Трехлучевой подход к приготовлению ПЭМ с использованием заключительного измельчения иона аргона низкого напряжения на месте в приборе FIB-SEM». Микроскопия и микроанализ. 11. Дои:10.1017 / S1431927605502460.
13. «Уникальное изображение мягких материалов с помощью Cryo-SDB» (PDF). Получено 2009-06-06.
14. Миллер, М. К .; Рассел, К. Ф. (сентябрь 2007 г.). «Подготовка образца атомного зонда с помощью двухлучевой мельницы SEM / FIB». Ультрамикроскопия. 107 (9): 761–6. Дои:10.1016 / j.ultramic.2007.02.023. PMID  17403581.
15. Леви-Сетти, Р. (1974). «Протонная сканирующая микроскопия: возможность и перспективы». Сканирующая электронная микроскопия: 125.
16. В. Х. Эсковиц; Т. Р. Фокс; Р. Леви-Сетти (1975). «Сканирующий просвечивающий ионный микроскоп с полевым источником ионов». Труды Национальной академии наук Соединенных Штатов Америки. 72 (5): 1826–1828. Bibcode:1975PNAS ... 72.1826E. Дои:10.1073 / пнас.72.5.1826. ЧВК  432639. PMID  1057173.
17. Орлов, Дж .; Суонсон, Л. (1975). «Исследование источника полевой ионизации для микрозондового применения». Журнал вакуумной науки и техники. 12 (6): 1209. Bibcode:1975JVST ... 12.1209O. Дои:10.1116/1.568497.
18. Селигер, Р .; Ward, J.W .; Wang, V .; Кубена, Р.Л. (1979). «Сканирующий ионный зонд высокой интенсивности с субмикронным размером пятна». Appl. Phys. Латыш. 34 (5): 310. Bibcode:1979АпФЛ..34..310С. Дои:10.1063/1.90786.
19. C.A. Фолькерт; ЯВЛЯЮСЬ. Незначительный (2007). "Сфокусированный ионный пучок: микроскопия и микрообработка" (PDF). Бюллетень MRS. 32 (5): 389–399. Дои:10.1557 / mrs2007.62.
20. "Пресс-релиз Carl Zeiss". 21 ноября 2008 г. Архивировано из оригинал на 2009-05-01. Получено 2009-06-06.
21. "Технические данные гелий-ионного микроскопа Zeiss Orion" (PDF). Получено 2011-06-02.
22. Физика Орсе работает над колонкой массового фильтра ExB, 1993
23. Хизроев С .; Литвинов Д. (2004). «Быстрое прототипирование наноразмерных магнитных устройств на основе сфокусированного ионного пучка». Нанотехнологии. 15 (3): R7. Bibcode:2004Нанот..15р ... 7К. Дои:10.1088 / 0957-4484 / 15/3 / R01.

• Хоффман, Дэвид П .; Штенгель, Глеб; Xu, C. Shan; Кэмпбелл, Кирби Р .; Фриман, Мелани; Ван, Лэй; Милки, Дэниел Э .; Пазолли, Х. Амалия; Айер, Нирмала; Богович, Джон А .; Стейбли, Дэниел Р .; Ширинифард, Аббас; Пан, Песня; Пил, Дэвид; Шефер, Кэти; Pomp, Wim; Чанг, Чи-Лун; Липпинкотт-Шварц, Дженнифер; Кирххаузен, Том; Solecki, Дэвид Дж .; Бетциг, Эрик; Гесс, Харальд Ф. (2020). «Корреляционная трехмерная электронная микроскопия сверхвысокого разрешения и блочная лицевая микроскопия целых замороженных клеток стекловидного тела». Наука. 367 (6475): eaaz5357. Дои:10.1126 / science.aaz5357. ISSN  0036-8075. ЧВК  7339343. PMID  31949053.

дальнейшее чтение

• Маккензи, Р. Д. (1990). «Технология сфокусированного ионного пучка: библиография». Нанотехнологии. 1 (2): 163–201. Bibcode:1990Нанот ... 1..163М. Дои:10.1088/0957-4484/1/2/007.
• Дж. Орлофф (2009). Справочник по оптике заряженных частиц. CRC Press. ISBN  978-1-4200-4554-3.
• L.A. Giannuzzi; Ф.А. Стиви (2004). Введение в сфокусированные ионные пучки: приборы, теория, методы и практика. Springer Press. ISBN  978-0-387-23116-7.