Детектор теплопроводности - Thermal conductivity detector

В детектор теплопроводности (TCD), также известный как катарометр, является детектором объемных свойств и химическим детектором, обычно используемым в газовой хроматографии.[1] Этот детектор обнаруживает изменения в теплопроводность колонны сточные воды и сравнивает его с эталонным потоком газа-носителя. Поскольку теплопроводность большинства соединений намного ниже, чем у обычных газов-носителей гелия или водорода, когда аналит элюируется из колонки, теплопроводность выходящего потока снижается, и создается детектируемый сигнал.

Операция

TCD состоит из электрически нагреваемой нити накала в ячейке с регулируемой температурой. В нормальных условиях существует стабильный тепловой поток от нити накала к корпусу детектора. Когда аналит элюируется и теплопроводность выходящего потока из колонки уменьшается, нить нагревается и меняет сопротивление. Это изменение сопротивления часто ощущается Мост Уитстона цепь, которая производит измеримое изменение напряжения. Выходящий из колонки поток течет через один из резисторов, тогда как эталонный поток проходит через второй резистор в схеме из четырех резисторов.

Схема TCD

Схема классической конструкции детектора теплопроводности с использованием Мост Уитстона Схема показана. Контрольный поток через резистор 4 схемы компенсирует дрейф из-за колебаний расхода или температуры. Изменения теплопроводности выходящего потока из колонки через резистор 3 приведут к изменению температуры резистора и, следовательно, к изменению сопротивления, которое может быть измерено как сигнал.

Поскольку все соединения, органические и неорганические, имеют теплопроводность, отличную от гелия или водорода, практически все соединения могут быть обнаружены. Вот почему ДЗТ часто называют универсальным детектором.

Используемый после разделительной колонки (в хроматографе), TCD измеряет концентрации каждого соединения, содержащегося в образце. Действительно, сигнал TCD изменяется, когда соединение проходит через него, формируя пик на базовой линии. Положение пика на базовой линии отражает тип соединения. Площадь пика (вычисленная путем интегрирования сигнала TCD с течением времени) представляет концентрацию соединения. Образец, концентрации соединений которого известны, используется для калибровки TCD: концентрации зависят от площадей пиков с помощью калибровочной кривой.

TCD - хороший детектор общего назначения для начальных исследований с неизвестным образцом по сравнению с FID которые будут реагировать только на горючие соединения (например, углеводороды). Более того, TCD - это неспецифический и неразрушающий метод. TCD также используется для анализа постоянных газов (аргон, кислород, азот, углекислый газ), потому что он реагирует на все эти вещества в отличие от FID который не может обнаруживать соединения, не содержащие углерод-водородных связей.

Что касается предела обнаружения, как TCD, так и FID достигают низких уровней концентрации (ниже ppm или ppb).[2]

Оба они требуют сжатого газа-носителя (обычно: H2 для FID, He для TCD), но из-за риска, связанного с хранением H2 (высокая горючесть, см. Водородная безопасность ), TCD с He следует рассматривать в местах, где безопасность имеет решающее значение.

Соображения

При работе с TCD следует помнить, что поток газа никогда не должен прерываться, когда нить накала горячая, так как это может привести к сгоранию нити. В то время как нить TCD обычно химически пассивирован Чтобы предотвратить его реакцию с кислородом, пассивирующий слой может быть поврежден галогенированными соединениями, поэтому их следует по возможности избегать. [3]

При анализе на водород пик будет отрицательным, если в качестве газа сравнения используется гелий. Этой проблемы можно избежать, если использовать другой эталонный газ, например аргон или же азот, хотя это значительно снизит чувствительность детектора к любым соединениям, кроме водорода.

Описание процесса

Он работает за счет наличия двух параллельных трубок, содержащих газовые и нагревательные змеевики. Газы исследуются путем сравнения скорости потери тепла нагревательными змеевиками в газ. Катушки расположены в мостовая схема чтобы можно было измерить изменение сопротивления из-за неравномерного охлаждения. Один канал обычно содержит эталонный газ, а тестируемая смесь проходит через другой канал.

Приложения

Катарометры используются в медицине в оборудовании для тестирования функции легких и в газовая хроматография. Результаты получаются медленнее по сравнению с масс-спектрометр, но устройство недорогое и имеет хорошую точность, когда газы, о которых идет речь, известны, и необходимо определять только пропорцию.

Мониторинг чистота водорода в турбогенераторы с водородным охлаждением.

Обнаружение потери гелия из гелиевого сосуда сверхпроводящего магнита МРТ.

Также используется в пивоваренной промышленности для определения количества углекислого газа в образцах пива.

Используется в энергетической отрасли для количественной оценки количества (теплотворной способности) метана в образцах биогаза.

Используется в пищевой промышленности для количественной оценки и / или проверки газов при упаковке пищевых продуктов.

Используется в нефтегазовой отрасли для количественного определения процентного содержания углеводородов при бурении в пласт.

Рекомендации

  1. ^ Grob, Роберт Л. Эд .; «Современная практика газовой хроматографии», John Wiley & Sons, C1977, стр. 228,
  2. ^ Будиман, Гарри; Зуас, Оман (1 января 2015 г.). «Сравнение GC-TCD и GC-FID для определения пропана в газовой смеси». Химия процедур. 16: 465–472. Дои:10.1016 / j.proche.2015.12.080.
  3. ^ http://ipes.us/used/58904.pdf