Дифракция обратного рассеяния электронов - Electron backscatter diffraction

Картина дифракции обратного рассеяния электронов^{[нужна цитата ]}

Дифрактограмма обратного рассеяния электронов монокристаллического кремния, снятая при 20 кВ с помощью автоэмиссионного источника электронов

Дифракция обратного рассеяния электронов (EBSD) это растровый электронный микроскоп –Основная микроструктура-кристаллографический метод характеристики, обычно используемый при изучении кристаллический или же поликристаллический материалы.^[1]^[2] Методика может предоставить информацию о структуре,^[3] ориентация кристалла,^[3] фаза,^[3] или напряжение^[4] в материале. Традиционно эти виды исследований проводились с использованием дифракция рентгеновских лучей (XRD), нейтронография и / или электронная дифракция в Просвечивающий электронный микроскоп.

Геометрия

Для измерения EBSD плоский / полированный кристаллический образец помещают в камеру SEM под большим углом (~ 70 ° от горизонтали) к дифракционной камере, чтобы увеличить контраст в результирующей дифракционной картине обратного рассеяния электронов. В люминофор Экран расположен внутри камеры для образца SEM под углом примерно 90 ° к полюсному наконечнику и соединен с компактной линзой, которая фокусирует изображение с люминофорного экрана на камеру CCD. В этой конфигурации некоторые электроны, попадающие в образец, рассеиваются и могут улетать. Когда эти электроны покидают образец, они могут выйти через Условие Брэгга связанных с шагом периодических атомный решетка плоскости кристаллической структуры и дифракт. Эти дифрагированные электроны могут покинуть материал, а некоторые из них будут сталкиваться и возбуждать люминофор, вызывая его флуоресценция.

Внутри СЭМ электронный пучок фокусируется на поверхности кристаллического образца. Электроны попадают в образец, и некоторые из них могут рассеиваться назад. Ускользнувшие электроны могут выходить около угла Брэгга и дифрагировать с образованием Группы кикучи которые соответствуют каждой из решеточных дифрагирующих кристаллических плоскостей. Если геометрия системы хорошо описана, можно связать полосы, присутствующие на дифракционной картине, с лежащей в основе кристаллической фазой и ориентацией материала в объеме электронного взаимодействия. Каждую полосу можно проиндексировать индивидуально Индексы Миллера образующей его дифрагирующей плоскости. В большинстве материалов только три пересекающиеся полосы / плоскости требуются для описания уникального решения для ориентации кристаллов (на основе их межплоскостных углов), и большинство коммерческих систем используют таблицы поиска с международными базами данных кристаллов для выполнения индексации. Эта ориентация кристалла связывает ориентацию каждой точки выборки с эталонной ориентацией кристалла.

Хотя это «геометрическое» описание, связанное с кинематическим решением (с использованием условия Брэгга), очень мощно и полезно для ориентации и текстура Анализ, он описывает только геометрию кристаллической решетки и игнорирует многие физические процессы, происходящие в дифрагирующем материале. Чтобы адекватно описать более тонкие особенности в диаграмме рассеяния электронного пучка (EBSP), необходимо использовать многолучевую динамическую модель (например, изменение интенсивности полос в экспериментальной картине не соответствует кинематическому решению, относящемуся к структурный фактор ).

Детекторы EBSD

Экспериментально EBSD проводится с использованием SEM, оборудованного детектором EBSD, содержащим по крайней мере люминесцентный экран, компактный объектив и камеру CCD для слабого освещения. Коммерчески доступные системы EBSD обычно поставляются с одной из двух разных камер CCD: для быстрых измерений чип CCD имеет собственное разрешение 640 × 480 пикселей; для более медленных и более чувствительных измерений разрешение чипа ПЗС может достигать 1600 × 1200 пикселей. Самым большим преимуществом детекторов с высоким разрешением является их более высокая чувствительность, и поэтому информация в каждой дифракционной картине может быть проанализирована более подробно. Для измерений текстуры и ориентации дифракционные картины объединяются, чтобы уменьшить их размер и сократить время вычислений. Современные системы EBSD на основе CCD могут индексировать шаблоны со скоростью до 1800 шаблонов в секунду. Это позволяет создавать очень быстрые и подробные микроструктурные карты. В последнее время КМОП-детекторы также использовались при разработке систем EBSD. Новые системы на основе CMOS позволяют индексировать шаблоны быстрее, чем их предшественники на основе CCD. Современные детекторы EBSD на основе CMOS способны индексировать шаблоны до 3000 шаблонов в секунду.

Индексирование

Часто первым шагом в процессе EBSD после сбора шаблонов является индексация. Это позволяет идентифицировать ориентацию кристаллов в единственном объеме образца, из которого был собран образец. В программном обеспечении EBSD полосы паттернов обычно обнаруживаются с помощью математической процедуры с использованием модифицированного Преобразование Хафа, в котором каждый пиксель в пространстве Хафа обозначает уникальную линию / полосу в EBSP. Преобразование Хафа используется для включения обнаружения полос, которые сложно найти с помощью компьютера в исходной EBSP. После того, как местоположения полос были обнаружены, можно связать эти местоположения с нижележащей ориентацией кристалла, поскольку углы между полосами представляют собой углы между плоскостями решетки. Таким образом, когда положение / углы между тремя полосами известны, можно определить ориентационное решение. В высокосимметричных материалах обычно используется более трех полос для получения и проверки измерения ориентации.

Большинство коммерческих программ EBSD используют два основных метода индексации: тройное голосование; и минимизация «соответствия» между экспериментальным шаблоном и ориентацией, определяемой расчетами. Руководство по передовой практике для надежного сбора данных было написано Профессор Валери Рэндл^[5]

Голосование по триплетам включает в себя определение нескольких «триплетов», связанных с различными решениями ориентации кристалла; каждая ориентация кристалла, определенная для каждого триплета, получает один голос. Если четыре полосы идентифицируют одну и ту же ориентацию кристалла, тогда четыре (четыре выбирают три) голоса будут отданы за это конкретное решение. Таким образом, ориентация кандидата с наибольшим количеством голосов будет наиболее вероятным решением существующей основной ориентации кристалла. Отношение голосов за выбранное решение по сравнению с общим числом голосов описывает доверие к основному решению. Следует проявлять осторожность при интерпретации этого «индекса уверенности», поскольку некоторые псевдосимметричные ориентации могут привести к низкой достоверности одного решения-кандидата по сравнению с другим.

Чтобы свести к минимуму подгонку, нужно начинать со всех возможных ориентаций тройки. Включено больше полос, что уменьшает количество кандидатов ориентации. По мере увеличения количества полос количество возможных ориентаций в конечном итоге сходится к одному решению. «Соответствие» измеренной ориентации и захваченного рисунка может быть определено.

Центр выкройки

Чтобы связать ориентацию кристалла, как в дифракция рентгеновских лучей, должна быть известна геометрия системы. В частности, центр рисунка, который описывает как расстояние от объема взаимодействия до детектора, так и расположение ближайшей точки между люминофором и образцом на люминофорном экране. В ранних работах использовался монокристалл известной ориентации, вставляемый в камеру SEM, и было известно, что одна особенность EBSP соответствует центру рисунка. Более поздние разработки включали использование различных геометрических соотношений между генерацией EBSP и геометрией камеры (отбрасывание тени и движение люминофора).

К сожалению, каждый из этих методов громоздок и может быть подвержен некоторым систематическим ошибкам для обычного оператора. Обычно их нелегко использовать в современных SEM с множеством назначений. Таким образом, большинство коммерческих систем EBSD используют алгоритм индексации в сочетании с итеративным перемещением как ориентации кристалла, так и предлагаемого положения центра рисунка. Сведение к минимуму соответствия между полосами, расположенными в экспериментальных образцах, и полосами в справочных таблицах, имеет тенденцию сходиться в центре рисунка с точностью ~ 0,5–1% от ширины рисунка.

Отображение ориентации

Карта в процессе приобретения.

Загрязнение образца после картирования EBSD.

EBSD можно использовать для определения кристаллической ориентации материала, расположенного в объеме взаимодействия падающего электронного луча. Таким образом, сканирование электронного луча заданным образом (обычно в квадратной или гексагональной сетке с корректировкой ракурса изображения из-за наклона образца) приводит к множеству разнообразных микроструктурных карт.

Эти карты могут пространственно описывать ориентацию кристаллов исследуемого материала и могут использоваться для изучения микроструктуры и морфологии образца. Некоторые из этих карт описывают ориентацию зерен, границы зерен, качество дифракционной картины (изображения). Для измерения среднего могут использоваться различные статистические инструменты. дезориентация, размер зерна и кристаллографическая текстура. На основе этого набора данных могут быть созданы многочисленные карты, диаграммы и графики.

Из данных ориентации можно получить большой объем информации, который поможет понять микроструктуру образца и историю обработки. Последние разработки включают понимание: предшествующей текстуры исходных фаз при повышенной температуре; хранение и остаточная деформация после механических испытаний; совокупность различных микроструктурных особенностей, включая выделения и характер границ зерен.

Интегрированное отображение EBSD / EDS

При одновременном EDS / EBSD коллекция может быть достигнута, возможности обоих методов могут быть расширены. Существуют приложения, в которых химический состав или фазу образца невозможно определить с помощью одного только EDS из-за схожего состава; и структура не может быть решена с помощью только EBSD из-за неоднозначных структурных решений. Для выполнения интегрированного картирования область анализа сканируется, и в каждой точке сохраняются пики Хафа и подсчеты интересующей области EDS. Положения фаз определены на рентгеновских картах, а измеренные интенсивности EDS приведены в диаграммах для каждого элемента. Для каждой фазы устанавливаются диапазоны химической интенсивности для выбора зерен. Затем все шаблоны повторно индексируются.^{[кем? ]} не в сети. Записанный химический состав определяет, какой файл фазовой / кристаллической структуры используется для индексации каждой точки. Каждый шаблон индексируется только по одной фазе, и создаются карты, отображающие четко различимые фазы. Объемы взаимодействия для EDS и EBSD существенно различаются (на порядок микрометры по сравнению с десятками нанометры ), и форма этих объемов с использованием сильно наклоненного образца может повлиять на алгоритмы фазовой дискриминации.

EBSD при использовании вместе с другими методами в SEM, такими как катодолюминесценция (CL), рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длинам волн (WDS) и / или энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS) может дать более глубокое представление о свойствах образца. Например, минералы кальцит (известняк ) и арагонит (ракушка ) имеют одинаковый химический состав - карбонат кальция (CaCO₃), поэтому EDS / WDS не может отличить их друг от друга, но они имеют разные микрокристаллические структуры, поэтому EBSD может различать их.