Пиролиз – газовая хроматография – масс-спектрометрия. - Pyrolysis–gas chromatography–mass spectrometry

Пиролиз – газовая хроматография – масс-спектрометрия.
АкронимPyGCMS
КлассификацияМасс-спектрометрии
Аналитыполимеры
биомолекулы
краска
Другие техники
Связанныйгазовая хроматография

Пиролиз – газовая хроматография – масс-спектрометрия. это метод химического анализа, при котором образец нагревается до разложения с образованием более мелких молекул, которые разделяются газовая хроматография и обнаружен с помощью масс-спектрометрии.[1][2]

Как это устроено

Пиролиз представляет собой термическое разложение материалов в инертной атмосфере или вакууме. Образец находится в прямом контакте с платина провод, или помещенный в кварц пробирку для образца и быстро нагревают до 600–1000 ° C. В зависимости от области применения используются даже более высокие температуры. В настоящих пиролизерах используются три различных метода нагрева: изотермическая печь, индукционный нагрев (Кюри Пойнт нить накала) и резистивный нагрев с использованием платиновых нитей. Большие молекулы расщепляются по самым слабым связям, образуя более мелкие и более летучие фрагменты. Эти фрагменты можно разделить с помощью газовой хроматографии. Хроматограммы пиролизной ГХ обычно сложные, поскольку образуется широкий спектр различных продуктов разложения. Данные могут быть использованы как отпечаток пальца для подтверждения идентичности материала, либо данные ГХ / МС используются для идентификации отдельных фрагментов для получения структурной информации.
Для увеличения летучести полярных фрагментов в образец перед пиролизом могут быть добавлены различные метилирующие реагенты.[3]

Помимо использования специальных пиролизеров, пиролизную газовую хроматографию твердых и жидких образцов можно проводить непосредственно внутри инжекторов испарителя с программируемой температурой (PTV), которые обеспечивают быстрый нагрев (до 60 ° C / с) и высокие максимальные температуры 600-650 ° C. Этого достаточно для многих приложений пиролиза. Основное преимущество состоит в том, что не нужно покупать специальный прибор, а пиролиз можно проводить как часть обычного анализа ГХ. В этом случае можно использовать кварцевые вкладыши на входе ГХ. Могут быть получены количественные данные, а также опубликованы хорошие результаты дериватизации внутри инжектора PTV.[4][5]

Приложения

Пиролизная газовая хроматография полезна для идентификации нелетучих соединений.[6] Эти материалы включают полимерные материалы, такие как акрилы или алкиды.[7] Способ, которым полимерные фрагменты до разделения в ГХ, может помочь в идентификации. Пиролизная газовая хроматография также используется для проб окружающей среды,[8] включая окаменелости.[9] Пиролизный ГХ используется в судебно-медицинский лаборатории для анализа улик, найденных на месте преступления или на потерпевших.

Рекомендации

  1. ^ Goodacre, R .; Келл, Д. Б. (1996). «Пиролизная масс-спектрометрия и ее применение в биотехнологии». Curr. Мнение. Биотехнология. 7: 20–28. Дои:10.1016 / S0958-1669 (96) 80090-5.CS1 maint: использует параметр авторов (связь)
  2. ^ Peacock, P.M .; МакИвен, К. Н. (2006). «Масс-спектрометрия синтетических полимеров. Анал. Химия». 78: 3957–3964. Дои:10.1021 / ac0606249. Цитировать журнал требует | журнал = (помощь)CS1 maint: использует параметр авторов (связь)
  3. ^ Халкет Дж. М., Заикин В. Г. (2006). «Дериватизация в масс-спектрометрии - 7. Дериватизация / деградация в реальном времени». Европейский журнал масс-спектрометрии. 12 (1): 1–13. Дои:10.1255 / ejms.785. PMID  16531644.
  4. ^ Эрвин Р. Каал; Мицухиро Курано; Маргит Гейсслер; Ханс-Герд Янссен (2008). «Перенос водной жидкостной хроматографии на пиролизно-газовую хроматографию и масс-спектрометрию для комплексной характеристики водорастворимых полимеров». Журнал хроматографии А. 1186 (1–2): 222–227. Дои:10.1016 / j.chroma.2007.10.035.
  5. ^ Eckerle, P .; Pursch, M .; Cortes, H.J .; Вс, К .; Виннифорд, Б. и Луонг, Дж. (2008). «Определение содержания короткоцепочечных разветвлений в полиэтилене методом пиролизной комплексной многомерной газовой хроматографии с использованием низкотемпературной колоночной технологии». Журнал сепарационной науки (1): 3416–3422. Дои:10.1002 / jssc.200800218.
  6. ^ Ханс-Иоахим Хюбшманн (27 июля 2015 г.). Справочник по ГХ-МС: основы и приложения. Джон Вили и сыновья. С. 68–. ISBN  978-3-527-33474-2.
  7. ^ «Национальная галерея консервации искусства: научные исследования». Архивировано из оригинал на 2007-09-16. Получено 2007-08-21.
  8. ^ Янош П. (2003). «Методы разделения в химии гуминовых веществ». Журнал хроматографии А. 983 (1–2): 1–18. Дои:10.1016 / S0021-9673 (02) 01687-4. PMID  12568366.
  9. ^ Пойнар HN (2002). «Генетические секреты некоторых окаменелостей». Соотв. Chem. Res. 35 (8): 676–84. Дои:10.1021 / ar000207x. PMID  12186573.