Усеченный стержень для рентгеновского кристалла - X-ray crystal truncation rod - Wikipedia

Рассеяние рентгеновского кристалла на усеченном стержне это мощный метод в наука о поверхности, на основе анализа поверхности дифракция рентгеновских лучей (SXRD) картины с кристаллической поверхности.

Для бесконечного кристалл дифрагированная картина сосредоточена в Дельта-функция Дирака подобно Пики Брэгга. Наличие кристаллических поверхностей приводит к дополнительной структуре вдоль так называемого усеченные стержни (линейные области в импульсном пространстве, нормальные к поверхности). Измерения кристаллического усеченного стержня (CTR) позволяют детально определять атомную структуру на поверхности, что особенно полезно в случаях окисление, эпитаксиальный рост, и адсорбция исследования на кристаллических поверхностях.

Теория

Рис.1: Кристаллические усеченные стержни, образованные простой кубической решеткой с идеальным окончанием.

Частица, падающая на кристаллическую поверхность с импульс ${\displaystyle K_{0}}$ пройдет рассеяние через изменение импульса ${\displaystyle \mathbf {Q} }$. Если ${\displaystyle x}$ и ${\displaystyle y}$ представляют направления в плоскости поверхности и ${\displaystyle z}$ перпендикулярна поверхности, то интенсивность рассеяния как функция всех возможных значений ${\displaystyle \mathbf {Q} }$ дан кем-то

${\displaystyle I(\mathbf {Q} )={\frac {\sin ^{2}\left({\tfrac {1}{2}}N_{x}Q_{x}a_{x}\right)}{\sin ^{2}\left({\tfrac {1}{2}}Q_{x}a_{x}\right)}}\ {\frac {\sin ^{2}\left({\tfrac {1}{2}}N_{y}Q_{y}a_{y}\right)}{\sin ^{2}\left({\tfrac {1}{2}}Q_{y}a_{y}\right)}}\ {\frac {1+\alpha ^{2N_{z}}-2\alpha ^{N_{z}}\cos \left(N_{z}Q_{z}c\right)}{1+\alpha ^{2}-2\alpha \cos \left(Q_{z}c\right)}}}$

Где ${\displaystyle \alpha }$ - коэффициент проникновения, определяемый как отношение амплитуд рентгеновского излучения, рассеянного от последовательных плоскостей атомов в кристалле, и ${\displaystyle a_{x}}$, ${\displaystyle a_{y}}$, и ${\displaystyle c}$ - шаг решетки в направлениях x, y и z соответственно. ^[1]

В случае идеального впитывания ${\displaystyle \alpha =0}$, а интенсивность перестает зависеть от ${\displaystyle Q_{z}}$, с максимумом для любых ${\displaystyle \mathbf {Q_{\parallel }} }$ (компонент ${\displaystyle \mathbf {Q} }$ параллельно поверхности кристалла), которая удовлетворяет 2D-условию Лауэ в обратном пространстве

${\displaystyle \mathbf {Q} _{\parallel }=\mathbf {G} _{hk}=h\mathbf {a} _{x}^{*}+k\mathbf {a} _{y}^{*}}$

для целых чисел ${\displaystyle h}$ и ${\displaystyle k}$. Это условие приводит к стержням интенсивности в взаимное пространство, ориентированная перпендикулярно поверхности и проходящая через обратную точки решетки поверхности, как на рис. 1. Эти стержни известны как дифракционные стержни или стержни усечения кристаллов.

Рис.2: Изменение интенсивности вдоль кристаллического усеченного стержня из простой кубической решетки

Когда ${\displaystyle \alpha }$ может изменяться от 0, интенсивность вдоль стержней изменяется в соответствии с рис. 2. Обратите внимание, что в пределе, как ${\displaystyle \alpha }$ приближается к единице, рентгеновские лучи полностью проникают, а интенсивность рассеяния приближается к периодической дельта-функции, как при объемной дифракции.

Этот расчет был выполнен в кинематическом (однократном) приближении. Было показано, что это точность с точностью до фактора ${\displaystyle 10^{-7}}$ пиковой интенсивности. Добавление в модель динамических (многократное рассеяние) соображений может привести к еще более точным прогнозам интенсивности CTR. ^[2]

Приборы

Для получения высококачественных данных в рентгеновских измерениях CTR желательно, чтобы регистрируемая интенсивность была порядка не менее ${\displaystyle 10^{9}{\tfrac {photons}{mm^{2}s}}}$^{[нужна цитата ]}. Для достижения такого уровня выходной мощности источник рентгеновского излучения обычно должен быть источник синхротрона. Более традиционные и недорогие источники, такие как источники с вращающимся анодом, обеспечивают на 2–3 порядка меньший поток рентгеновских лучей и подходят только для исследования материалов с высоким атомным числом, которые дают более высокую дифрагированную интенсивность. Максимальная дифрагированная интенсивность примерно пропорциональна квадрату атомного номера, ${\displaystyle Z}$. ^[3] Анодные источники рентгеновского излучения успешно применялись для исследования золота (${\displaystyle Z=79}$) Например. ^[4]

При проведении рентгеновских измерений поверхности образец находится в сверхвысоком вакууме, и рентгеновские лучи проходят в камеру сверхвысокого вакуума и выходят из нее через бериллиевые окна. Существуют два подхода к конструкции камеры и дифрактометра. В первом методе образец фиксируется относительно вакуумной камеры, которая сохраняется как можно меньше и легче и крепится на дифрактометре. Во втором методе образец вращается внутри камеры с помощью сильфона, соединенного снаружи. Такой подход позволяет избежать большой механической нагрузки на гониометр дифрактометра, что упрощает поддержание точного углового разрешения. Одним из недостатков многих конфигураций является необходимость перемещения образца для использования других методов анализа поверхности, таких как LEED или же AES, и после перемещения образца обратно в положение дифракции рентгеновских лучей его необходимо перестроить. В некоторых установках камера для образцов может быть отсоединена от дифрактометра без нарушения вакуума, что позволяет другим пользователям иметь доступ. Примеры рентгеновского дифрактометра CTR см. В ссылках 15-17 в ^[3]

CTR Rodscans

Для заданного угла падения рентгеновских лучей на поверхность только пересечения стержней усечения кристалла с Сфера Эвальда можно наблюдать. Чтобы измерить интенсивность вдоль CTR, образец необходимо повернуть в рентгеновском луче так, чтобы начало сферы Эвальда было перемещено, и сфера пересекала стержень в другом месте в обратном пространстве. Выполнение стержневого сканирования таким образом требует точного согласованного движения образца и детектора по разным осям. Чтобы добиться этого движения, образец и детектор устанавливаются в устройство, называемое четырехкружным дифрактометром. Образец поворачивается в плоскости, разделяющей пополам входящий и дифрагированный пучки, и детектор перемещается в положение, необходимое для захвата интенсивности дифрагированного CTR.

Поверхностные структуры

Рис. 3: Примеры (a) неправильной кубической решетки и (b) упорядоченной шероховатости поверхности, и (c, d) соответствующих профилей CTR, соответственно.

Элементы поверхности в материале вызывают вариации интенсивности CTR, которую можно измерить и использовать для оценки того, какие поверхностные структуры могут присутствовать. Два примера этого показаны на рис. 3. В случае неправильной резки под углом ${\displaystyle \alpha }$, второй набор стержней создается во взаимном пространстве, называемом стержнями сверхрешетки, которые наклонены относительно стержней регулярной решетки на тот же угол, ${\displaystyle \alpha }$. Интенсивность рентгеновского излучения наиболее высока в области пересечения стержней решетки (серые столбцы) и стержней сверхрешетки (черные линии). В случае упорядоченного чередования шагов интенсивность CTR разбивается на сегменты, как показано. В реальных материалах появление поверхностных элементов редко бывает столь регулярным, но эти два примера показывают, каким образом дефекты поверхности и шероховатость проявляются на полученных дифракционных картинах.

Рекомендации

1. Э. Конрад (1996). «Дифракционные методы». В У. Н. Унертле (ред.), Физическая структураС. 279-302. Амстердам: Elsevier Science.
2. Каганер, Владимир М. (21.06.2007). «Кристаллические усеченные стержни в кинематической и динамической теориях дифракции рентгеновских лучей». Физический обзор B. Американское физическое общество (APS). 75 (24): 245425. arXiv:cond-mat / 0702679. Дои:10.1103 / Physrevb.75.245425. ISSN  1098-0121.
3. Feidenhans'l, R. (1989). «Определение структуры поверхности методом рентгеновской дифракции». Отчеты по науке о поверхности. Elsevier BV. 10 (3): 105–188. Дои:10.1016/0167-5729(89)90002-2. ISSN  0167-5729.
4. Робинсон, И. К. (1983-04-11). «Прямое определение реконструированной поверхности Au (110) методом рентгеновской дифракции». Письма с физическими проверками. Американское физическое общество (APS). 50 (15): 1145–1148. Дои:10.1103 / Physrevlett.50.1145. ISSN  0031-9007.