Перенос канюли - Cannula transfer

Перегородки герметично закрывают две конические колбы. Канюля используется для переноса THF из колбы справа в колбу слева.

Перенос канюли или же канюляция это подмножество безвоздушные методы используется с Линия Шленка, при переносе проб жидкости или раствора между реакционными сосудами через канюли, избегая атмосферного загрязнения. Хотя шприцы не то же самое, что канюли, методы остаются актуальными.

Есть два метода передачи: вакуум и давление. Оба используют разницу в давлении между двумя сосудами для проталкивания жидкости. Часто основная встречающаяся трудность - медленная передача из-за высокой вязкость жидкости.

Оборудование

Септа

Резиновая перегородка. Верхняя часть загибается на горлышко колбы, обеспечивая герметичное уплотнение.

Септа (единственное число: перегородка ) представляют собой резиновые пробки, закрывающие колбы или бутылки. Они обеспечивают герметичное уплотнение, предотвращающее проникновение атмосферы, но могут быть проколоты острыми иглами или канюлями.

Канюля

Канюли представляют собой полые гибкие трубки различного диаметра, обычно 16-22 мм. измерять толстый.[1] Обычно они сделаны из нержавеющая сталь или же PTFE на химическую стойкость. Канюли из нержавеющей стали обычно имеют длину 2–3 фута из-за их относительной негибкости, в то время как канюли из ПТФЭ могут быть намного короче. Концы обычно острые и без сердцевины, что позволяет им легко протыкать резину. перегородка, не забиваясь частицами резины. Иногда могут быть выбраны плоские концы, поскольку они обеспечивают более полный перенос жидкостей.

Канюли из нержавеющей стали имеют тенденцию разрушаться при разрезании кусачками. Их лучше всего вырезать, используя пайпекуттеры подходящего размера. Другие рекомендуют глубоко надрезать канюлю треугольным напильником, а затем резко защелкнуть ослабленный участок.[1]

Иглы и шприцы

Часто используются иглы с широким отверстием аналогичного калибра. В отличие от иглы для подкожных инъекций Эти иглы, которые иногда используются в химической лаборатории, как правило, используются повторно из-за стоимости. Длинные иглы могут быть достаточно гибкими, чтобы их можно было сгибать в форме буквы U; более короткие иглы часто нет.

Полипропилен шприцы, используемые для медицинских целей, являются наименее дорогими. Хотя материал относительно устойчив к растворителям, хотя они предназначены в первую очередь для водных растворов, может произойти некоторое разложение или вымывание из-за содержимого. В частности, черный резиновый уплотнитель может набухнуть и вызвать заедание поршня.

Цельностеклянные газонепроницаемые шприцы имеют лучшую стойкость к растворителям, хотя имеют тенденцию протекать больше, чем пластиковые шприцы. Жир, нанесенный на ствол, может проникнуть внутрь его содержимого. Стеклянные шприцы с тефлон уплотнения на плунжере также доступны, но они более дорогие. Обычно их используют для микрошприцов (обычно содержащих менее 100 мкл). Люэр фитинги предпочтительнее, так как иглы блокируются даже при более высоком давлении, например при перекачке вязких жидкостей.[2]

Уборка и хранение

Канюли и иглы следует быстро промыть подходящим растворителем, чтобы предотвратить неопределяемое коррозионное повреждение нержавеющей стали. Поскольку они обычно используются для работы с воздухом, их обычно хранят в горячей духовке, чтобы уменьшить адсорбцию молекул воды. Перед использованием их обычно подвергают трем циклам вакуумной заправки, чтобы удалить любые следы воздуха.

Методы переноса канюли

На основе вакуума

Два конца канюли вставляются через перегородки, закрывающие донорную и приемную колбы. Канюля проходит под поверхностью переносимой жидкости. К приемной колбе прикладывается вакуум, и низкое давление по отношению к донорской колбе заставляет жидкость течь через канюлю.

Главный недостаток вакуумного переноса заключается в том, что в случае утечки воздух будет втягиваться в систему и портить безвоздушную среду. Потеря жидкости из-за испарения является другой проблемой, хотя в меньшей степени, если жидкость представляет собой чистую жидкость, чем раствор известной концентрации.

Положительное давление

Два конца канюли подключаются аналогично. Приемная колба подключается к собственному барботер газа, а колба-донор подключена к источнику инертного газа. При увеличении давления инертного газа давление внутри колбы-донора поднимается выше, чем в колбе-приемнике, и жидкость проталкивается через канюлю.[1]

Главный недостаток передачи давления заключается в том, что передача может быть медленной из-за небольшой разницы давлений между донорской и принимающей колбами. Линии инертного газа обычно выпускаются из газового барботера, установленного на линии, чтобы предотвратить избыточное давление. Вентиляционные отверстия должны быть изолированы путем ограничения выходного отверстия барботера, или остановки выхода инертного газа с запорным краном или зажать зажим, чтобы обеспечить достаточное давление, чтобы завершить передачу. Использование барботер ртути вместо одной, наполненной маслом, раньше были популярны, но сейчас не в моде из-за сложности борьбы с разливами ртути.

Сифонирование

Тщательно заполнив канюлю любым из вышеперечисленных методов, а затем позволив давлениям внутри сосудов выровняться, сифон может быть настроен. Такое расположение позволяет медленно добавлять жидкость в реакционный сосуд; Скорость добавления можно контролировать, регулируя относительную высоту донорского сосуда.

Перенос шприца

Жидкости также можно передавать с помощью шприцев; все время поддерживается небольшое избыточное давление инертного газа для предотвращения проникновения влаги или воздуха, а также для обеспечения дополнительного объема. Этот метод также применим для перекачки жидкостей из бутылок, аналогичных бутылкам типа Aldrich Sure / Seal.

Перед извлечением иглы для последующего переноса отверстие иглы обычно заполняется инертным газом, который служит буфером от атмосферы.

Работа с пирофорным материалом

Во время обработки пирофорный материал (например, трет-бутиллитий и триметилалюминий ), следы состава на кончике иглы или канюли могут загореться и вызвать закупорку. Некоторые рабочие предпочитают заключать кончик иглы или канюли в короткую стеклянную трубку, промытую инертным газом и запаянную через две перегородки.[2]

Вместо того, чтобы подвергать кончик иглы воздействию воздуха, он втягивается в трубку с инертным газом. При желании его можно вставить в колбу через две перегородки (одна на трубке, одна на колбе). При таком использовании исключается возгорание кончика иглы, что снижает очевидные опасности. Кроме того, уменьшается склонность кончика иглы к засорению из-за реакции следов реагента с воздухом с образованием солей.

Фильтрация

Фильтрацию проще всего выполнить с помощью шприцевой фильтр. Фильтры из PTFE, как правило, наиболее химически стойкие; нейлоновые фильтры меньше.

Использование канюли, фильтрующего стержня Безвоздушная техника # Галерея может быть использовано. Фильтровальный стержень представляет собой короткую стеклянную трубку, запечатанную на одном конце перегородкой, а на другом конце - фильтровальной бумагой или фриттой из спеченного стекла.[2]

Для больших объемов может быть предпочтительнее соединять донорскую и приемную колбы через соединения из матового стекла с трубкой из спеченного стекла.

Галерея

  • Канюля: спускной клапан

  • Канюля: дополнительный спускной клапан

  • Канюля: (простая) без спускного клапана

  • Канюля: двухколлекторная система

  • Канюля: клапан шприца

Канюли, чувствительные к воздуху:

1: Давление в (газ в) 2: Давление на выходе (масляный пузырь оранжевый) 3: Верхняя колба с жидкостью для переноса (желтая) для переноса 4: Нижняя приемная колба / переливаемая жидкость (желтый)

5: Канюля для переноса жидкости 6: Перегородка (оранжевая) на колбе для переноса 7: Перегородка (оранжевая) на приемной колбе 8: Регулятор давления / запорный кран

9: Трубка / газовая линия (не показаны для ясности, стрелки показывают соединения) 10: Газовая канюля 11: 2-ходовой запорный кран шприца 12: Газонепроницаемый шприц

13: Газ / давление сброшено из колбы 4 14: Газ / давление добавлено в колбу 3

О = Открытый кран; Икс = Закрытый кран; черная стрелка = направление потока газа, оранжевая стрелка = направление потока жидкости

Рекомендации

  1. ^ а б c Роб Тореки (2004-12-01). «Канюли». Галерея посуды. Interactive Learning Paradigms Incorporated.
  2. ^ а б c Эррингтон, Р. М. (1997). Продвинутая практическая неорганическая и металлоорганическая химия (Google Книги выдержка). Лондон: Blackie Academic & Professional. С. 42–48. ISBN  0-7514-0225-7.

дальнейшее чтение