Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой - Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy

Атомно-эмиссионный спектрометр ICP.

Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES), также называемая оптической эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), представляет собой аналитический метод, используемый для обнаружения химических элементов. Это тип эмиссионная спектроскопия который использует индуктивно связанная плазма производить возбужденные атомы и ионы, которые испускают электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для конкретного элемент. Плазма - это высокотемпературный источник ионизированного исходного газа (часто аргона). Плазма поддерживается и поддерживается за счет индуктивной связи охлаждаемых электрических катушек на мегагерцовых частотах. Температура источника находится в диапазоне от 6000 до 10000 К. Интенсивность излучения световых волн различной длины пропорциональна концентрациям элементов в образце.

Механизм

Плазменный "факел" ИСП.

ICP-AES состоит из двух частей: ICP и оптического спектрометр. Горелка ICP состоит из 3-х концентрических кварц стеклянные трубки.[1] Выходная или "рабочая" катушка радиочастота (RF) генератор окружает часть этой кварцевой горелки. Аргон газ обычно используется для создания плазма.

У ИСП есть два режима работы: емкостной (E) режим с низкой плотностью плазмы и индуктивный (H) режим с высокой плотностью плазмы, а переход из режима нагрева E в H происходит с внешними входами.[2] Горелка работает в режиме H.

Когда факел включен, сильный электромагнитное поле создается внутри катушки за счет высокой мощности радиочастота сигнал течет в катушке. Этот радиочастотный сигнал создается радиочастотным генератором, который, по сути, является мощным радиопередатчиком, приводящим в действие «рабочую катушку» так же, как обычный радиопередатчик управляет передающей антенной. Типичные инструменты работают на частоте 27 или 40 МГц.[3] Газ аргон, протекающий через горелку, воспламеняется с Тесла устройство, которое создает короткую разрядную дугу в потоке аргона, чтобы инициировать процесс ионизации. Как только плазма «воспламеняется», блок Тесла выключается.

Газ аргон ионизируется в интенсивном электромагнитном поле и течет по особым осесимметричным образом в направлении магнитного поля ВЧ катушки. Затем в результате неупругих столкновений между нейтральными атомами аргона и заряженными частицами образуется устойчивая высокотемпературная плазма около 7000 К.[4]

А Перистальтический насос доставляет водный или органический образец в аналитический небулайзер где он превращается в туман и вводится непосредственно в плазменное пламя. Образец сразу же сталкивается с электронами и заряженными ионами в плазме и сам распадается на заряженные ионы. Различные молекулы распадаются на соответствующие атомы, которые затем теряют электроны и повторно рекомбинировать в плазме, испуская излучение на характеристической длины волн вовлеченных элементов.

В некоторых конструкциях сдвиговый газ, обычно азот или сухой сжатый воздух используется для «резки» плазмы в определенном месте. Затем используются одна или две переводные линзы для фокусировки излучаемого света на дифракционная решетка где он разделен на составляющие его длины волн в оптическом спектрометре. В других конструкциях плазма падает непосредственно на оптический интерфейс, который состоит из отверстия, из которого выходит постоянный поток аргона, отклоняющий плазму и обеспечивающий охлаждение, позволяя излучаемому свету из плазмы проникать в оптическую камеру. В других конструкциях используются оптические волокна для передачи части света в отдельные оптические камеры.

Внутри оптической камеры (камер), после того как свет разделен на разные длины волн (цвета), интенсивность света измеряется с помощью фотоумножитель трубка или трубки, физически расположенные так, чтобы "видеть" определенную длину волны для каждой задействованной линии элементов, или, в более современных устройствах, отдельные цвета падают на массив полупроводниковых фотодетекторов, таких как устройства с зарядовой связью (ПЗС-матрицы). В устройствах, использующих эти матрицы детекторов, интенсивности всех длин волн (в пределах диапазона системы) могут быть измерены одновременно, что позволяет прибору одновременно анализировать каждый элемент, к которому устройство чувствительно. Таким образом, образцы можно анализировать очень быстро.

Затем интенсивность каждой линии сравнивается с ранее измеренными интенсивностями известных концентрации элементов, и их концентрации затем вычисляются путем интерполяции по калибровочным линиям.

Кроме того, специальное программное обеспечение обычно корректирует помехи, вызванные присутствием различных элементов в заданной матрице выборки.

Приложения

Примеры применения ICP-AES включают определение металлов в вине,[5] мышьяк в пище,[6] и микроэлементы, связанные с белками.[7]

ICP-OES широко используется в переработка полезных ископаемых предоставление данных об оценках различных потоков для построения массовых балансов.

В 2008 году методика применялась на Ливерпульский университет чтобы продемонстрировать, что Чи Ро амулет нашел в Шептон Маллет и ранее считалось одним из самых ранних свидетельств христианство в Англия,[8] датируется только девятнадцатым веком.[9][10][11]

ICP-AES часто используется для анализа микроэлементов в почве, и именно по этой причине он часто используется в судебно-медицинской экспертизе для установления происхождения образцов почвы, обнаруженных на местах преступлений или на жертвах и т. Д. Отбор одной пробы из контрольного образца и определение состав металла и взяв образец, полученный из доказательств, и определите, что состав металла позволяет провести сравнение. Хотя грязные доказательства могут не рассматриваться отдельно в суде, они, безусловно, подкрепляют другие доказательства.

Он также быстро становится предпочтительным аналитическим методом для определения содержания питательных веществ в сельскохозяйственных почвах. Эта информация затем используется для расчета количества удобрений, необходимых для максимизации урожайности и качества.

ICP-AES используется для моторное масло анализ. Анализ отработанного моторного масла многое дает о том, как работает двигатель. Детали, которые изнашиваются в двигателе, будут оставлять следы в масле, которые можно обнаружить с помощью ICP-AES. Анализ ICP-AES может помочь определить, выходят ли детали из строя. Кроме того, ICP-AES может определить, какое количество определенных присадок к маслу осталось, и, следовательно, указать, сколько срока службы осталось у масла. Анализ масла часто используется управляющими автопарком или автолюбителями, которые заинтересованы в том, чтобы узнать как можно больше о работе своего двигателя. ICP-AES также используется при производстве моторных масел (и других смазочных масел) для контроля качества и соответствия производственным и отраслевым спецификациям.

Смотрите также

Рекомендации

  1. ^ Хифтье, Гэри; и другие. (1982). «Проектирование и изготовление низкопоточного и маломощного факела для спектрометрии индуктивно связанной плазмы». Прикладная спектроскопия. 36 (6): 627–631. Bibcode:1982ApSpe..36..627R. Дои:10.1366/0003702824639105. S2CID  97527015. Получено 5 апреля 2015.
  2. ^ Хё-Чанг Ли (2018) Обзор индуктивно связанной плазмы: наноприложения и физика бистабильного гистерезиса 5 011108 https://doi.org/10.1063/1.5012001
  3. ^ Хифтье, Гэри; и другие. (2006). «Влияние рабочей частоты плазмы на добротность времяпролетного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой». Журнал аналитической атомной спектрометрии. 21 (2): 160–167. Дои:10.1039 / B515719F. Получено 5 апреля 2015.
  4. ^ Хаунг, Мао; Hieftje, Гэри (1989). «Одновременное измерение температур электронов с пространственным разрешением, концентраций электронов и температур газа с помощью рассеяния лазерного света от ICP». Spectrochimica Acta Часть B: Атомная спектроскопия. 44 (8): 739–749. Bibcode:1989AcSpe..44..739H. Дои:10.1016/0584-8547(89)80072-2.
  5. ^ Ацето М., Аболлино О., Бруззонити М.С., Ментасти Э., Сарзанини С., Маландрино М. (2002). «Определение металлов в вине с помощью атомной спектроскопии (пламя-AAS, GF-AAS и ICP-AES); обзор». Пищевые добавки и загрязняющие вещества. 19 (2): 126–33. Дои:10.1080/02652030110071336. PMID  11820494. S2CID  28850410.
  6. ^ Бенрамдейн Л., Брессолле Ф, Валлон Дж. Дж. (1999). «Видообразование мышьяка в организме человека и пищевых продуктах: обзор». Журнал хроматографической науки. 37 (9): 330–44. Дои:10.1093 / chromsci / 37.9.330. PMID  10497786.
  7. ^ Ма Р., Маклеод К. В., Томлинсон К., Пул Р. К. (2004). «Определение микроэлементов, связанных с белками, с помощью гель-электрофореза и атомной спектрометрии». Электрофорез. 25 (15): 2469–77. Дои:10.1002 / elps.200405999. PMID  15300764. S2CID  11012108.
  8. ^ Лич, Питер (1991). Шептон Маллет: романо-бритты и ранние христиане в Сомерсете. Бирмингем: Отдел полевой археологии Бирмингемского университета. ISBN  978-0-7044-1129-6.
  9. ^ Сэвилл, Ричард (18 сентября 2008 г.). "'Древний «христианский амулет объявлен подделкой». Daily Telegraph. Лондон. Получено 2008-09-18.
  10. ^ «Новые испытания бросают вызов возрасту амулета». Новости BBC. BBC. 2008-09-18. Получено 2008-09-18.
  11. ^ де Брюссель, Симон (16 сентября 2008 г.). «Романо-британский серебряный христианский крест может быть подделкой». Times Online. Лондон: The Times. Получено 2008-09-18.

внешняя ссылка