Масс-анализируемая спектрометрия кинетической энергии ионов - Mass-analyzed ion-kinetic-energy spectrometry

МАЙК
MIKES инструмент

Масс-анализируемая спектрометрия кинетической энергии ионов (МАЙК) это масс-спектрометрии техника, с помощью которой масс-спектры получены из секторный инструмент который включает как минимум один магнитный сектор плюс один сектор электроэнергетики в обратная геометрия (луч сначала попадает в магнитный сектор).[1][2][3] Ускоряющийся Напряжение V, а магнитное поле B, настроены для выбора ионов-предшественников определенного м / з. Затем ионы-предшественники диссоциируют или реагируют в электрическое поле -свободный регион между двумя секторами. Соотношение кинетическая энергия к заряду продуктов ионы анализируются сканированием электрического сектора поля E. Ширина пиков спектра ионов-продуктов связана с распределением кинетической энергии для процесса диссоциации.[4]

История

MIKES был разработан в Университете Пердью в 1973 г. Бейнон, Повара, J. W. Amy, W. E. Baitinger и T. Y. Ridley.[5] MIKES был изобретен, потому что исследования в Purdue и Cornell считали, что если бы родительский ион был выбран по массе до диссоциации и массового анализа продуктов в электроэнергетике, было бы легче изучить метастабильный ионы и диссоциация, вызванная столкновением (CID).[6] Это было достижением, потому что он сочетал в себе полезность предыдущих инструментов, таких как спектрометр кинетической энергии ионов, с возможностью массового отбора ионов-предшественников. Этот ион-предшественник выбирается по массе с помощью магнитного сектора. Затем продукты диссоциации подвергаются массовому анализу с использованием электрического сектора. «Формы пиков, обнаруженные при сканировании электрического сектора, могут предоставить информацию о выделении кинетической энергии в процессе фрагментации и о поглощении кинетической энергии в процессе ионных столкновений».[нужна цитата ] Дисперсия скоростей из-за выделения кинетической энергии приводит к характерным широким метастабильным пикам, наблюдаемым с использованием методов MIKES.[5]

Заявление

Принципиальная схема MIKES

MIKES - это мощный метод, используемый для структурных исследований органических соединений, газообразных ионов, а также для прямого анализа сложных смесей без разделения компонентов.[3][7] Другими словами, он используется для молекулярная структура исследования.[8] Причина, по которой MIKES хорош для изучения молекулярной структуры, связана с обратной геометрией MIKES. Схема MIKES показывает, что ионные частицы в источнике попадают в магнитное поле. После этого химию изучают во второй бесполевой район (FFR) путем сканирования электрического сектора, который определяет природу фрагментов путем измерения их кинетической энергии. Это вызывает конкурентные мономолекулярные фрагментации, которые можно наблюдать в спектрах MIKE. Кроме того, если газ вводится во второй FFR, столкновение вызывает большую диссоциацию, которая позже проявляется в спектрах MIKE.[3]

Тандемное сканирование МС

В этом сканировании используются инструменты с обратной геометрией (типа BE). В этих приборах используется передний магнитный сектор, который позволяет выбирать исключительно массу иона-предшественника. Область фрагментации находится между двумя анализаторами. Сканирование электрического сектора дает спектр ионов-продуктов. MIKES также можно использовать для прямого измерения величин высвобождения кинетической энергии.[9]

Преимущества

MIKES, как следует из названия, используется для спектрометрии кинетической энергии. Это означает, что для этого необходимы определенные критерии. Одной из таких особенностей MIKES является высокая разрешение по кинетической энергии и хорошо угловое разрешение.[7] Это связано с тем, что MIKES имеет низкое ускоряющее напряжение, около 3 кВ.[3] Другой особенностью является то, что он имеет хорошую дифференциальную накачку между различными областями прибора. Кроме того, MIKES имеет несколько систем для подачи и / или наблюдения за газами или парами при столкновении, а также возможность изменять высоту и ширину щели. Это предотвращает фаворитизм при определении распределения кинетической энергии. Несмотря на то, что сейчас, еще в 1970-х, MIKES широко распространен, он обладал отличной совместимостью с компьютером, что позволяло легко получать молекулярные структуры.[7]

Недостатки

Недостатком MIKES является то, что по сравнению с другими методами наблюдения проводятся на более позднем этапе полета иона. Кроме того, меньшее количество ионов обычно разлагать. Это, в свою очередь, приведет к тому, что чувствительность будет ниже, чем у других методов спектроскопии кинетической энергии.[10]

Смотрите также

Рекомендации

  1. ^ Солтеро-Ригау Э, Крюгер Т.Л., Повар Р.Г. (1977). «Идентификация барбитуратов с помощью химической ионизации и масс-анализируемой спектрометрии кинетической энергии ионов». Анальный. Chem. 49 (3): 435–42. Дои:10.1021 / ac50011a027. PMID  842853.
  2. ^ Истон С., Джонсон Д. В., Поулос А. (1988). «Определение структуры фосфолипидных оснований методом масс-спектрометрии CA MIKES». J. Lipid Res. 29 (1): 109–12. PMID  3356947.
  3. ^ а б c d Повара Р.Г., Кондрат Р.В., Юссефи М., Маклафлин Дж. Л. (1981). «Спектрометрия кинетической энергии ионов (MIKE) и прямой анализ коки». J Этнофармакол. 3 (2–3): 299–312. Дои:10.1016 / 0378-8741 (81) 90060-Х. PMID  7242113.
  4. ^ Ага, Чул; Мён Су Ким (1992). «Анализ масс-анализируемого профиля кинетической энергии иона. II. Систематическое определение распределения кинетической энергии». (PDF). Быстрые коммуникации в масс-спектрометрии. 6 (4): 293–297. Bibcode:1992RCMS .... 6..293Y. Дои:10.1002 / RCM.1290060414. Получено 2008-03-30.[мертвая ссылка ]
  5. ^ а б "МАЙК: История и значение .ASMS, Интернет. <http://www.asms.org/docs/history-posters/mikes.pdf?sfvrsn=2 >.
  6. ^ Amy, J. W .; Baitinger, W. E .; Повара, Р. Г. (1990). «Строительные масс-спектрометры и философия исследования». Журнал Американского общества масс-спектрометрии. 1 (2): 119–128. Дои:10.1016 / 1044-0305 (90) 85047-П. ISSN  1044-0305. PMID  24248739.
  7. ^ а б c Beynon, J. H .; Cooks, R.G .; Amy, J. W .; Baitinger, W. E .; Ридли, Т. Ю. (2012). «Дизайн и характеристики масс-анализируемого спектрометра кинетической энергии ионов (MIKE)». Аналитическая химия. 45 (12): 1023A – 1031A. Дои:10.1021 / ac60334a763. ISSN  0003-2700.
  8. ^ Бейнон, Дж. Х .; Повара, Р. Г. (1974). «Спектрометрия кинетической энергии ионов». Журнал физики E: научные инструменты. 7 (1): 10–18. Bibcode:1974JPhE .... 7 ... 10B. Дои:10.1088/0022-3735/7/1/002. ISSN  0022-3735.
  9. ^ Дасс, Чхабил. Основы современной масс-спектрометрии. Хобокен, Нью-Джерси: Wiley-Interscience, 2007. Печать.
  10. ^ Доминик Дезидерио (2000). Анализ нейропептидов методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Elsevier Science. ISBN  9780080875545.

дальнейшее чтение

  • Жак Моминьи; Ойген Илленбергер (1999). Молекулярные ионы в газах: введение в элементарные процессы, вызванные ионизацией (разделы физической химии). Дармштадт: Стейнкопфф. ISBN  3-7985-0870-4.