Калориметр реакции - Reaction calorimeter

Оригинальный калориметр RC1

А реакционный калориметр это калориметр который измеряет количество энергия вышел (экзотермический ) или абсорбируется (эндотермический ) автор химическая реакция. Эти измерения дают более точную картину таких реакций.

Приложения

При рассмотрении масштабирования реакции до крупномасштабного от лабораторного, важно понимать, сколько тепла выделяется. В небольших масштабах выделяющееся тепло может не вызывать беспокойства, однако при увеличении масштаба накопление может быть чрезвычайно опасным.

Кристаллизация продукта реакции из раствора - это очень рентабельный метод очистки. Поэтому важно иметь возможность измерить, насколько эффективно происходит кристаллизация, чтобы иметь возможность ее оптимизировать. Тепло, поглощаемое процессом, может быть полезной мерой.

Энергия, выделяемая любым процессом в виде тепла, прямо пропорциональна скорость реакции и, следовательно, реакция калориметрия (как метод измерения с временным разрешением) может быть использован для изучения кинетики.

Использование реакционной калориметрии при разработке процесса исторически было ограничено из-за финансовых последствий этих устройств, однако калориметрия - это быстрый и простой способ полностью понять реакции, которые проводятся как часть химический процесс.

Калориметрия теплового потока

Калориметрия теплового потока измеряет тепло, протекающее через стенку реактора, и количественно определяет его по сравнению с другими потоками энергии внутри реактора.

${displaystyle Q=UA(T_{r}-T_{j})}$

куда

${displaystyle Q}$ = мощность нагрева (или охлаждения) процесса (Вт)

${displaystyle U}$ = общий коэффициент теплопередачи (Вт / (м²К))

${displaystyle A}$ = площадь теплопередачи (м²)

${displaystyle T_{r}}$ = рабочая температура (K)

${displaystyle T_{j}}$= температура рубашки (K)

Калориметрия теплового потока позволяет пользователю измерять тепло, при этом температура процесса остается под контролем. Пока движущая сила Т_р - Т_j измеряется с относительно высоким разрешением, общий коэффициент теплопередачи U или калибровочный коэффициент UA соответственно, определяется посредством калибровки до и после реакции. Коэффициент калибровки UA (или общий коэффициент теплопередачи U) зависят от состава продукта, температуры процесса, скорости перемешивания, вязкости и уровня жидкости. Хорошая точность может быть достигнута с помощью опытных сотрудников, которые знают ограничения и знают, как добиться наилучших результатов от инструмента.

Калориметрия в реальном времени

Калориметрия в реальном времени - это метод калориметрии, основанный на датчики теплового потока которые расположены на стенках корпусов реактора. Датчики измеряют тепло непосредственно через стенку реактора и, таким образом, измерение не зависит от температуры, свойств или поведения реакционной массы. Информация о тепловом потоке и теплопередаче получается сразу без каких-либо калибровок во время эксперимента.

Калориметрия теплового баланса

В калориметрии теплового баланса рубашка охлаждения / нагрева контролирует температуру процесса. Тепло измеряется путем отслеживания тепла, полученного или потерянного теплоносителем.

${displaystyle Q=m_{s}C_{ps}(T_{i}-T_{o})}$

куда

${displaystyle Q}$ = мощность нагрева (или охлаждения) процесса (Вт)

${displaystyle m_{s}}$ = массовый расход теплоносителя (кг / с)

${displaystyle C_{ps}}$ = удельная теплоемкость теплоносителя (Дж / (кг · K))

${displaystyle T_{i}}$ = температура теплоносителя на входе (K)

${displaystyle T_{o}}$ = температура теплоносителя на выходе (K)

Калориметрия теплового баланса, в принципе, является идеальным методом измерения тепла, поскольку тепло, входящее и выходящее из системы через рубашку нагрева / охлаждения, измеряется от теплоносителя (который имеет известные свойства). Это устраняет большинство проблем калибровки, возникающих при калориметрии компенсации теплового потока и мощности. К сожалению, этот метод не работает в традиционных емкостях периодического действия, поскольку тепловой сигнал процесса скрывается за счет больших тепловых сдвигов в рубашке охлаждения / нагрева.

Калориметрия компенсации мощности

Разновидность метода «теплового потока» называется калориметрией «компенсации мощности». В этом методе используется охлаждающая рубашка, работающая при постоянном потоке и температуре. Температура процесса регулируется путем регулировки мощности электронагревателя. Когда эксперимент начинается, электрическое тепло и охлаждающая способность (охлаждающей рубашки) уравновешиваются. По мере изменения тепловой нагрузки процесса изменяется электрическая мощность, чтобы поддерживать желаемую температуру процесса. Тепло, выделяемое или поглощаемое в процессе, определяется по разнице между начальной электрической мощностью и потребностью в электроэнергии во время измерения. Метод компенсации мощности легче настроить, чем калориметрию теплового потока, но он страдает аналогичными ограничениями, поскольку любое изменение в составе продукта, уровне жидкости, температуре процесса, скорости перемешивания или вязкости нарушит калибровку. Наличие электрического нагревательный элемент также нежелательно для технологических операций. Способ дополнительно ограничен тем фактом, что максимальное количество тепла, которое он может измерить, равно начальной электрической мощности, подаваемой на нагреватель.

${displaystyle Q=IV,,,,,mathrm {or} ,,,,,,(I-I_{0})V}$

${displaystyle I}$ = ток, подаваемый на нагреватель

${displaystyle V}$ = напряжение, подаваемое на нагреватель

${displaystyle I_{0}}$ = ток, подаваемый на нагреватель в состоянии равновесия (при постоянном напряжении / сопротивлении)

Калориметрия постоянного потока

Схема системы COFLUX

Однако недавней разработкой в ​​калориметрии являются рубашки охлаждения / нагрева с постоянным потоком. В них используются рубашки охлаждения с изменяемой геометрией, и они могут работать с рубашками охлаждения при практически постоянной температуре. Эти реакционные калориметры, как правило, намного проще в использовании и более устойчивы к изменениям условий процесса (которые могут повлиять на калибровку калориметров теплового потока или компенсации мощности).

Ключевой частью реакционной калориметрии является способность контролировать температуру в условиях экстремальных термических явлений. После того, как температуру можно будет контролировать, измерение различных параметров может позволить понять, сколько тепла выделяется или поглощается в результате реакции.

Пример калориметра Co-Flux

По сути, калориметрия постоянного потока - это высокоразвитый механизм контроля температуры, который можно использовать для получения высокоточной калориметрии. Он работает, контролируя площадь рубашки контролируемого лабораторного реактора, сохраняя при этом постоянную температуру теплоносителя на входе. Это позволяет точно контролировать температуру даже при сильно экзотермических или эндотермических явлениях, поскольку всегда доступно дополнительное охлаждение, просто увеличивая площадь, по которой происходит обмен теплом.

Эта система обычно более точна, чем калориметрия теплового баланса (на которой она основана), так как изменения дельта-температуры (T_из - Т_в) увеличиваются за счет минимального расхода жидкости.

Одним из основных преимуществ калориметрии постоянного потока является возможность динамического измерения коэффициента теплопередачи (U). Из уравнения теплового баланса мы знаем, что:

Q = м_ж.Cp_ж.T_в - Т_из

Мы также знаем, что из уравнения теплового потока, что

Q = U.A.LMTD

Поэтому мы можем переставить это так, чтобы

U = m_ж.Cp_ж.T_в - Т_из /A.LMTD

Таким образом, это позволит нам контролировать U как функцию времени.

Смотрите также

• Управляемый лабораторный реактор

Рекомендации