Прикладная спектроскопия - Applied spectroscopy

Прикладная спектроскопия это применение различных спектроскопический методы для обнаружения и идентификации различных элементы /соединения в решении задач в области криминалистика, лекарство, нефтяная промышленность, химия атмосферы, фармакология, так далее.

Спектроскопические методы

Распространенным спектроскопическим методом анализа является Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье, где химические связи можно обнаружить по их характерным частотам инфракрасного поглощения или длинам волн. Эти характеристики поглощения делают инфракрасные анализаторы бесценным инструментом в науках о земле, окружающей среде и атмосфере. Например, мониторингу атмосферных газов способствовала разработка имеющихся в продаже газоанализаторов, которые могут различать диоксид углерода, метан, монооксид углерода, кислород и оксид азота.

УФ-спектроскопия используется там, где сильное поглощение ультрафиолетовая радиация происходит в веществе. Такие группы известны как хромофоры и включать ароматный группы, сопряженная система облигаций, карбонильные группы и так далее. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса обнаруживает атомы водорода в определенных средах и дополняет ИК- и УФ-спектроскопию. Использование Рамановская спектроскопия растет для более специализированных приложений.

Существуют также производные методы, такие как инфракрасная микроскопия, что позволяет анализировать очень небольшие области в оптический микроскоп.

Один метод элементный анализ это важно в судебно-медицинский анализ является энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия исполняется в сканирующий электронный микроскоп для окружающей среды. Метод включает анализ рентгеновских лучей, рассеянных обратно от образца в результате взаимодействия с электронным пучком. Автоматизированная энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия в дальнейшем используется в ряде автоматизированная минералогия количественный минеральная, идентификация и текстурное картографирование.

Базовые приготовления

Во всех трех спектроскопических методах образец обычно должен присутствовать в растворе, что может вызвать проблемы во время судебно-медицинской экспертизы, поскольку обязательно включает отбор твердых частиц из объекта, который необходимо исследовать.

В FTIR можно анализировать три типа образцов: раствор (KBr), порошок или пленку. Сплошная пленка - это самый простой и понятный тип образца для тестирования.

Анализ полимеров

Много разложение полимера механизмы можно отслеживать с помощью ИК-спектроскопия, Такие как УФ-деградация и окисление, среди многих других видов отказа.

ИК-спектр показывает поглощение карбонила из-за УФ-разложения полиэтилен

УФ-деградация

Многие полимеры подвержены воздействию УФ-излучение в уязвимых местах их цепных структур. Таким образом, полипропилен страдает серьезным растрескиванием Солнечный свет пока не антиоксиданты добавлены. Точка атаки происходит в третичный атом углерода присутствует в каждом повторяющемся звене, вызывая окисление и, наконец, разрыв цепи. Полиэтилен также подвержен УФ-деградации, особенно те варианты, которые представляют собой разветвленные полимеры, такие как LDPE. Точки ветвления третичный углерод атомы, так что разложение полимера начинается там и приводит к разрыву цепи и охрупчиванию. В примере, показанном слева, карбонильные группы были легко обнаружены ИК спектроскопия из литой тонкой пленки. Продукт был дорожный конус которые треснули во время эксплуатации, и многие подобные конусы также вышли из строя из-за того, что не использовалась анти-УФ добавка.

Окисление

ИК-спектр, показывающий карбонил абсорбция из-за окислительной деструкции полипропилен костыль лепка

Полимеры подвержены атмосферному воздействию. кислород, особенно при повышенных температурах, возникающих во время обработки для придания формы. Многие методы обработки, такие как экструзия и литье под давлением включают закачку расплавленного полимера в инструменты, а высокие температуры, необходимые для плавления, могут привести к окислению, если не будут приняты меры предосторожности. Например, предплечье костыль внезапно щелкнул, и пользователь был серьезно ранен в результате падения. Костыль сломался о полипропилен вставьте в алюминиевую трубку устройства и ИК-спектроскопия материала показало, что он окислился, возможно, в результате плохого формования.

Окисление обычно относительно легко обнаружить из-за сильного поглощения карбонильная группа в спектре полиолефины. Полипропилен имеет относительно простой спектр с небольшим количеством пиков в карбонильной позиции (например, полиэтилен ). Окисление обычно начинается при третичный углерод атомы, потому что свободные радикалы здесь более стабильны, поэтому служат дольше и подвергаются атакам кислород. Карбонильная группа может быть дополнительно окислена, чтобы разорвать цепь, поэтому ослабление материала за счет понижения молекулярный вес, и в пораженных областях начинают расти трещины.

Озонолиз

Реакция, происходящая между двойными связями и озоном, известна как озонолиз когда одна молекула газа реагирует с двойной связью:

Непосредственный результат - формирование озонид, который затем быстро разлагается, так что двойная связь разрывается. Это критический шаг при обрыве цепи, когда полимеры подвергаются атаке. Прочность полимеров зависит от цепи молекулярный вес или же степень полимеризации: Чем больше длина цепи, тем выше механическая прочность (например, предел прочности ). При разрыве цепи молекулярная масса быстро падает, и наступает момент, когда она совсем не прочна, и образуется трещина. Дальнейшее разрушение происходит на только что обнаженных поверхностях трещин, и трещина неуклонно растет, пока не замкнет цепь, и продукт не разделится или не сломается. В случае уплотнения или трубки выход из строя происходит при пробивании стенки устройства.

EDX-спектр поверхности трещины

EDX спектр неповрежденной резиновой поверхности

Концевые карбонильные группы, которые образуются, обычно альдегиды или же кетоны, который может окисляться в дальнейшем до карбоновые кислоты. Конечным результатом является высокая концентрация элементарного кислорода на поверхности трещины, которую можно обнаружить с помощью Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия в экологическом SEM, или ESEM. Спектр слева показывает пик с высоким содержанием кислорода по сравнению с постоянным сера вершина горы. Спектр справа показывает спектр поверхности неповрежденного эластомера с относительно низким пиком кислорода по сравнению с пиком серы. Спектры были получены при исследовании растрескивание озона из мембранные разделители в полупроводник фабрика изготовления.