Сверхвысокий вакуум - Ultra-high vacuum

Сверхвысокий вакуум (UHV) это вакуум режим, характеризующийся давление ниже примерно 100 нанопаскаль (10−7 паскаль, 10−9 мбар, ~10−9 торр ). Условия сверхвысокого вакуума создаются путем откачки газа из камеры сверхвысокого вакуума. При таком низком давлении длина свободного пробега молекулы газа больше, чем примерно 40 км, поэтому газ находится в свободный молекулярный поток, а молекулы газа будут сталкиваться со стенками камеры много раз, прежде чем столкнуться друг с другом. Таким образом, почти все молекулярные взаимодействия происходят на различных поверхностях камеры.

Условия сверхвысокого вакуума являются неотъемлемой частью научных исследований. Наука о поверхности для экспериментов часто требуется химически чистая поверхность образца без каких-либо нежелательных адсорбаты. Инструменты анализа поверхности, такие как Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия и рассеяние ионов низкой энергии требуют сверхвысокого вакуума для передачи электронных или ионных пучков. По той же причине лучевые трубы в ускорителях частиц, таких как Большой адронный коллайдер хранятся в СВВ.[1]

Обзор

Поддержание сверхвысокого вакуума требует использования необычных материалов для оборудования. Полезные концепции для сверхвысокого вакуума включают:

Обычно для сверхвысокого вакуума требуется:

  • Высокая скорость откачки - возможно, многократная вакуумные насосы последовательно и / или параллельно
  • Минимальная площадь поверхности в камере
  • Трубки с высокой проводимостью к насосам - короткие и толстые, без препятствий
  • Использование низко-дегазация материалы, такие как некоторые нержавеющие стали
  • Избегайте образования ямок захваченного газа за болтами, сварочных пустот и т. Д.
  • Электрополировка всех металлических деталей после механической обработки или сварки
  • Использование материалов с низким давлением пара (керамика, стекло, металлы, тефлон, если он не обожжен)
  • Обжиг системы для удаления воды или углеводородов адсорбированный к стенам
  • Охлаждение стенок камеры до криогенный температуры во время использования
  • Избегайте любых следов углеводородов, включая кожные масла в отпечатках пальцев - всегда используйте перчатки.

Водород и монооксид углерода являются наиболее распространенными фоновыми газами в хорошо спроектированной, хорошо спеченной системе сверхвысокого вакуума. И водород, и CO диффундируют из границы зерен из нержавеющей стали. Гелий может диффундировать через сталь и стекло из внешнего воздуха, но этот эффект обычно незначителен из-за низкого содержания гелия в атмосфере.

Измерение

Давление

Основная статья: Измерение давления

Измерение высокого вакуума выполняется с помощью неабсолютная калибровка который измеряет свойства вакуума, связанные с давлением, например его теплопроводность. См., Например, Пейси.[2] Эти манометры необходимо откалибровать.[3] Датчики, способные измерять самые низкие давления, представляют собой магнитные датчики, основанные на зависимости тока от давления в спонтанном газовом разряде в пересекающихся электрическом и магнитном полях.[4]

Давление сверхвысокого вакуума измеряется с помощью ионный датчик либо типа горячего накала, либо типа инвертированного магнетрона.

Скорость утечки

В любой вакуумной системе некоторое количество газа со временем будет продолжать выходить в камеру и медленно увеличивать давление, если его не откачивать.[5] Скорость утечки обычно измеряется в мбар л / с или торр л / с. Хотя некоторый выброс газа неизбежен, если скорость утечки слишком высока, это может замедлить или даже помешать системе достичь низкого давления.

Существует множество возможных причин повышения давления. К ним относятся простые утечки воздуха, виртуальные утечки, и десорбция (либо с поверхностей, либо по объему). Существует множество методов обнаружения утечек. Большие утечки можно обнаружить, создав давление в камере и ища пузырьки в мыльной воде, в то время как мелкие утечки могут потребовать более чувствительных методов, вплоть до использования индикаторный газ и специализированные Гелиевый масс-спектрометр.

Дегазация

Основная статья: Дегазация

Дегазация проблема для систем сверхвысокого напряжения. Газовыделение может происходить из двух источников: поверхностей и сыпучих материалов. Выделение газов из сыпучих материалов сводится к минимуму за счет выбора материалов с низким давлением пара (таких как стекло, нержавеющая сталь, и керамика ) для всего внутри системы. Материалы, которые обычно не считаются абсорбирующими, могут выделять газ, в том числе большинство пластмасс и некоторые металлы. Например, сосуды, облицованные газопроницаемым материалом, таким как палладий (что является высокопроизводительным водород губка) создают особые проблемы с дегазированием.

Выделение газов с поверхностей - более тонкая проблема. При чрезвычайно низких давлениях на стенках адсорбируется больше молекул газа, чем плавает в камере, поэтому для достижения сверхвысокого вакуума общая площадь поверхности внутри камеры более важна, чем ее объем. Вода является важным источником дегазации, потому что тонкий слой водяного пара быстро адсорбируется всем, когда камера открыта для воздуха. Вода испаряется с поверхностей слишком медленно, чтобы полностью удалить ее при комнатной температуре, но достаточно быстро, чтобы обеспечить постоянный уровень фонового загрязнения. Удаление воды и подобных газов обычно требует обжига системы сверхвысокого вакуума при температуре от 200 до 400 ° C во время работы вакуумных насосов. Во время использования камеры стенки камеры можно охлаждать с помощью жидкий азот для дальнейшего уменьшения выделения газов.

Запекание

Основная статья: Запекание

Чтобы достичь низкого давления, часто полезно нагревать всю систему до температуры выше 100 ° C в течение многих часов (процесс, известный как запекание ) для удаления воды и других следовых газов, которые адсорбировать на поверхностях камеры. Это также может потребоваться при «циклическом» выходе оборудования из атмосферы. Этот процесс значительно ускоряет процесс дегазации, позволяя намного быстрее достичь низкого давления.

Системный дизайн

Насос

Нет ни одного вакуумный насос которые могут работать от атмосферного давления до сверхвысокого вакуума. Вместо этого используется ряд различных насосов в соответствии с соответствующим диапазоном давления для каждого насоса. На первом этапе черновой насос удаляет большую часть газа из камеры. За ним следует один или несколько вакуумных насосов, работающих при низком давлении. Насосы, обычно используемые на этой второй стадии для достижения сверхвысокого вакуума, включают:

Турбонасосы и диффузионные насосы основаны на сверхзвуковой атаке на молекулы системы лопастями и высокоскоростным потоком пара соответственно.

Воздушные шлюзы

Смотрите также: Воздушный шлюз

Для экономии времени, энергии и сохранности объема сверхвысокого вакуума воздушный шлюз часто используется. Объем воздушного шлюза имеет одну дверь или клапан, обращенную к стороне объема сверхвысокого вакуума, а другую дверь - против атмосферного давления, через которую первоначально вводятся образцы или заготовки. После введения пробы и проверки того, что дверца для защиты от атмосферы закрыта, объем воздушного шлюза обычно откачивается до среднего или высокого вакуума. В некоторых случаях сама заготовка обжигается или иным образом предварительно очищается под средним или высоким вакуумом. Затем открывается шлюз в камеру сверхвысокого вакуума, заготовка перемещается в сверхвысокое вакуумное пространство с помощью роботизированных средств или другого устройства, если необходимо, и клапан сверхвысокого вакуума снова закрывается. Пока исходная деталь обрабатывается в условиях сверхвысокого вакуума, последующий образец может быть введен в объем шлюзового отсека, предварительно очищен и т. Д., Что значительно экономит время. Хотя при открытии клапана в воздушном шлюзе в систему сверхвысокого вакуума обычно выделяется «клубок» газа, насосы системы сверхвысокого вакуума обычно могут отводить этот газ до того, как он успеет адсорбироваться на поверхностях сверхвысокого вакуума. В системе, хорошо спроектированной с подходящими воздушными шлюзами, компоненты сверхвысокого вакуума редко нуждаются в отжиге, а сверхвысокое давление может со временем улучшиться даже после того, как заготовки будут вставлены и удалены.

Уплотнения

Смотрите также: Вакуумный фланец

Используются металлические уплотнения с острыми кромками с обеих сторон, врезающимися в мягкую медную прокладку. Это уплотнение металл-металл может выдерживать давление до 100 пПа (~ 10−12 Торр). Хотя обычно это считается одноразовым использованием, опытный оператор может получить несколько применений за счет использования щупов уменьшающегося размера с каждой итерацией, если лезвия ножей находятся в идеальном состоянии.

Ограничения по материалам

Многие распространенные материалы используются экономно, если вообще используются, из-за высокого давления пара, высокой адсорбционной способности или абсорбционной способности, приводящей к последующему затруднительному выделению газа, или высокой проницаемости при перепаде давления (т. Е. «Сквозное газообразование»):

  • Большая часть чего-либо органические соединения нельзя использовать:
    • Пластмассы, Кроме как PTFE и PEEK: пластмассы в других целях заменены на керамика или металлы. Ограниченное использование фторэластомеров (таких как Витон ) и перфторэластомеры (такие как Kalrez ) в качестве прокладочного материала можно рассматривать, если металлические прокладки неудобны, хотя эти полимеры могут быть дорогими. Хотя нельзя избежать сквозного выделения газа из эластомеров, эксперименты показали, что более важным ограничением является медленное выделение водяного пара, по крайней мере на начальном этапе. Этот эффект можно свести к минимуму, предварительно выпекая в среднем вакууме.
    • Клеи: необходимо использовать специальные клеи для высокого вакуума, как правило, эпоксидные смолы с высоким содержанием минеральных наполнителей. Среди самых популярных из них включают в состав асбест. Это позволяет эпоксидной смоле с хорошими начальными свойствами и способной сохранять приемлемые характеристики при многократном обжиге.
  • Немного стали: за счет окисления углеродистая сталь, что значительно увеличивает площадь адсорбции, только нержавеющая сталь используется. В частности, неэтилированные и малосернистые аустенитный такие сорта как 304 и 316 являются предпочтительными. Эти стали содержат не менее 18% хрома и 8% никеля. Варианты нержавеющей стали включают низкоуглеродистые марки (такие как 304L и 316L ) и марок с такими добавками, как ниобий и молибден уменьшить образование карбид хрома (который не обеспечивает коррозионной стойкости). Общие обозначения включают 316L (низкоуглеродистый) и 316LN (низкоуглеродистый с азотом). Осаждение карбида хрома на границы зерен может сделать нержавеющую сталь менее стойкой к окислению.
  • Свинец: Пайка выполняется с использованием бессвинцовый припой. Иногда чистый свинец используется в качестве прокладочного материала между плоскими поверхностями вместо системы медь / острие.
  • Индий: Индий иногда используется в качестве деформируемого прокладочного материала для вакуумных уплотнений, особенно в криогенных аппаратах, но его низкая температура плавления не позволяет использовать его в запеченных системах. В более эзотерическом применении низкая температура плавления индия используется в качестве возобновляемого уплотнения в клапанах высокого вакуума. Эти клапаны используются несколько раз, обычно с помощью динамометрического ключа, увеличивающего крутящий момент с каждой итерацией. Когда индиевое уплотнение исчерпано, оно расплавляется и восстанавливается и, таким образом, готово к следующему раунду использования.
  • Цинк, кадмий: Высокое давление пара при отжиге системы практически исключает их использование.
  • Алюминий: хотя сам алюминий имеет давление пара, что делает его непригодным для использования в системах сверхвысокого вакуума, те же оксиды, которые защищают алюминий от коррозии, улучшают его характеристики в условиях сверхвысокого вакуума. Хотя первоначальные эксперименты с алюминием предполагали фрезерование под минеральным маслом для поддержания тонкого, прочного слоя оксида, все более широко признается, что алюминий является подходящим сверхвысоковакуумным материалом без специальной подготовки. Как это ни парадоксально, оксид алюминия, особенно когда он внедрен в виде частиц в нержавеющую сталь, например, в результате шлифования в попытке уменьшить площадь поверхности стали, считается проблемным загрязнителем.
  • Уборка очень важна для сверхвысокого вакуума. Общие процедуры очистки включают обезжиривание моющими средствами, органические растворители, или же хлорированные углеводороды. Электрополировка часто используется для уменьшения площади поверхности, с которой могут выделяться адсорбированные газы. Травление нержавеющей стали фтористоводородной и азотной кислотами приводит к образованию поверхности с высоким содержанием хрома, за которой следует азотная кислота. пассивация ступень, которая формирует поверхность, богатую оксидом хрома. Эта поверхность препятствует диффузии водорода в камеру.

Технические ограничения:

  • Винты: Нити имеют большую площадь поверхности и имеют тенденцию «улавливать» газы, поэтому их следует избегать. Слепых отверстий особенно избегают из-за захваченного газа в основании винта и медленной вентиляции через резьбу, что обычно известно как «виртуальная утечка». Это можно смягчить, разработав компоненты, включающие сквозные отверстия для всех резьбовых соединений, или используя вентилируемые винты (в которых просверлено отверстие по центральной оси или паз вдоль резьбы). Винты с вентиляцией позволяют захваченным газам свободно выходить из основания винта, устраняя виртуальные утечки и ускоряя процесс откачки.[6]
  • Сварка: Такие процессы как газовая дуговая сварка и дуговая сварка в среде защитного металла нельзя использовать из-за осаждения нечистый материал и возможное введение пустот или пористости. Газовая вольфрамовая дуговая сварка (с соответствующим тепловым профилем и правильно подобранным наполнителем). Другие чистые процессы, такие как электронно-лучевая сварка или же лазерная сварка, также приемлемы; однако те, которые связаны с потенциальными шлак включения (например, сварка под флюсом и порошковая сварка ) очевидно, что нет. Чтобы избежать улавливания газа или молекул с высоким давлением пара, сварные швы должны полностью проходить через соединение или выполняться с внутренней поверхности.

СВН манипулятор

Манипулятор сверхвысокого вакуума позволяет механически позиционировать объект, находящийся внутри вакуумной камеры под вакуумом. Он может обеспечивать вращательное движение, линейное движение или их комбинацию. Самые сложные устройства обеспечивают движение по трем осям и вращение вокруг двух из этих осей. Для создания механического движения внутри камеры обычно используются три основных механизма: механическое соединение через вакуумную стенку (с использованием герметичного уплотнения вокруг соединения: например, сварной металлический сильфон), магнитная муфта, передающая движение от воздуха. со стороны вакуума: или скользящее уплотнение с использованием специальных смазок с очень низким давлением пара или ферромагнитной жидкости. Стоимость таких специальных смазок может превышать 100 долларов за унцию. Для манипуляторов доступны различные формы управления движением, такие как ручки, маховики, двигатели, шаговые двигатели, пьезоэлектрические двигатели, и пневматика. Использование двигателей в вакуумной среде часто требует особой конструкции или других особых соображений, поскольку конвективное охлаждение, которое считается само собой разумеющимся в атмосферных условиях, недоступно в среде сверхвысокого вакуума.

Манипулятор или держатель образца могут включать в себя функции, которые позволяют дополнительный контроль и тестирование образца, такие как способность прикладывать тепло, охлаждение, напряжение или магнитное поле. Нагрев образца может осуществляться бомбардировкой электронами или тепловым излучением. Для бомбардировки электронами держатель образца оснащен нитью накала, которая испускает электроны при смещении под высоким отрицательным потенциалом. Удар электронов, бомбардирующих образец с высокой энергией, вызывает его нагрев. Для теплового излучения рядом с образцом устанавливают нить накала и резистивно нагревают до высокой температуры. Инфракрасная энергия нити накала нагревает образец.

Типичное использование

Сверхвысокий вакуум необходим для многих методов анализа поверхности, таких как:

В этих приложениях сверхвысокое давление необходимо для уменьшения поверхностного загрязнения за счет уменьшения количества молекул, достигающих образца в течение заданного периода времени. При 0,1 МПа (10−6 Торр), покрытие поверхности загрязняющим веществом занимает всего 1 секунду, поэтому для длительных экспериментов требуется гораздо меньшее давление.

UHV также требуется для:

и, хотя это не обязательно, может оказаться полезным в таких приложениях, как:

Смотрите также

Рекомендации

  1. ^ "CERN FAQ: LHC: Руководство" (PDF). Сервер документов ЦЕРН (http://cds.cern.ch ). ЦЕРН Коммуникационная группа. Февраль 2009 г.. Получено 19 июня, 2016.
  2. ^ DJ Pacey (2003). У. Бойс (ред.). Измерение вакуума; Глава 10 в Справочнике по приборам (Третье изд.). Бостон: Баттерворт-Хайнеманн. п. 144. ISBN  0-7506-7123-8.
  3. ^ Л. М. Розанов и Хабланян, М. Х. (2002). Вакуумная техника. Лондон; Нью-Йорк: Тейлор и Фрэнсис. п. 112. ISBN  0-415-27351-X.
  4. ^ Л.М. Розанов, Хабланян, М.Х. Вакуумная техника. п. 95. ISBN  0-415-27351-X.
  5. ^ Уолтер Умрат (1998). «Обнаружение утечек». Основы вакуумной техники (PDF). п. 110-124. Получено 2020-03-22.
  6. ^ «Винты с вентиляцией - AccuGroup». accu.co.uk.

внешняя ссылка