Конденсатор (лаборатория) - Condenser (laboratory) - Wikipedia

Установка для перегонки с использованием конденсатора типа Либиха (наклонная трубка с двойными стенками в центре). Жидкость (не видна) в фляга слева нагревается синей мантией до точка кипения. Затем пар охлаждается, проходя через внутреннюю трубку конденсатора. Там он снова становится жидким и капает в меньшую колбу для сбора справа, погруженную в охлаждающая ванна. Два шланга, подключенные к конденсатору, обеспечивают циркуляцию воды через пространство между внутренней и внешней стенками.

В химия, а конденсатор лабораторное оборудование используется для конденсировать пары - то есть превратить их в жидкости - путем охлаждения.[1]

Конденсаторы обычно используются в лабораторных операциях, таких как дистилляция, рефлюкс, и добыча. При перегонке смесь нагревают до выкипания более летучих компонентов, пары конденсируются и собираются в отдельном контейнере. При кипячении с обратным холодильником реакция с участием летучих жидкостей проводится при их температуре кипения, чтобы ускорить ее; а пары, которые неизбежно выходят, конденсируются и возвращаются в реакционный сосуд. При экстракции Сокслета горячий растворитель вводят в порошкообразный материал, такой как измельченные семена, для выщелачивания некоторых плохо растворимых компонентов; затем растворитель автоматически отгоняется из полученного раствора, конденсируется и снова вводится.

Было разработано множество различных типов конденсаторов для различных применений и объемов обработки. Самый простой и старый конденсатор - это просто длинная трубка, по которой направляются пары, а наружный воздух обеспечивает охлаждение. Чаще конденсатор имеет отдельную трубку или внешнюю камеру, по которой циркулирует вода (или другая жидкость), чтобы обеспечить более эффективное охлаждение.

Лабораторные конденсаторы обычно изготавливаются из стекло на химическую стойкость, простоту очистки и визуальный контроль за работой; конкретно, боросиликатное стекло сопротивляться тепловой удар и неравномерный нагрев конденсирующимся паром. Некоторые конденсаторы для специальных операций (например, дистилляция воды ) может быть металлическим. В профессиональных лабораториях конденсаторы обычно имеют стыки матового стекла для герметичного соединения с источником пара и сосудом для жидкости; тем не мение, гибкая трубка вместо этого часто используется соответствующий материал. Конденсатор также может быть соединен с колбой как единая стеклянная посуда, как в старом возражать и в устройствах для микромасштабная дистилляция.

История

Конденсатор с водяным охлаждением, который популяризировал Юстус фон Либих, был изобретен Weigel, Poisonnier, и Гадолин, и усовершенствован Gottling, все в конце 18 века.[2] Несколько конструкций, которые до сих пор широко используются, были разработаны и стали популярными в 19 веке, когда химия стала широко распространенной научной дисциплиной.

Общие принципы

Проектирование и обслуживание систем и процессов с использованием конденсаторов требует, чтобы тепло поступающего пара никогда не превышало возможности выбранного конденсатора и охлаждающего механизма; Кроме того, установленные температурные градиенты и материальные потоки являются критическими аспектами, и по мере масштабирования процессов от лаборатории до опытной установки и за ее пределами проектирование конденсаторных систем становится точной инженерной наукой.[3]

Температура

Чтобы вещество конденсировалось из чистого пара, давление последнего должно быть выше, чем давление газа прилегающей жидкости; то есть жидкость должна быть ниже своего точка кипения при таком давлении. В большинстве конструкций жидкость представляет собой только тонкую пленку на внутренней поверхности конденсатора, поэтому ее температура практически такая же, как и на этой поверхности. Следовательно, при проектировании или выборе конденсатора главное внимание уделяется тому, чтобы его внутренняя поверхность находилась ниже точки кипения жидкости.

Тепловой поток

Когда пар конденсируется, он выделяет соответствующий теплота испарения, что приводит к повышению температуры внутренней поверхности конденсатора. Следовательно, конденсатор должен уметь удалять это тепловая энергия достаточно быстро, чтобы поддерживать достаточно низкую температуру при максимальной ожидаемой скорости конденсации. Эту проблему можно решить, увеличив площадь поверхности конденсации, сделав стенку тоньше и / или обеспечив достаточно эффективный теплоотвод (например, циркулирующую воду) на другой стороне от нее.

Материальный поток

Конденсатор также должен иметь такие размеры, чтобы конденсированная жидкость могла вытекать с максимальной скоростью (масса с течением времени), при которой пар, как ожидается, попадет в него. Также необходимо соблюдать осторожность, чтобы кипящая жидкость не попала в конденсатор в виде разбрызгивания взрывное кипение, или капли, созданные как лопнувшие пузыри.

Газы-носители

Дополнительные соображения применяются, если газ внутри конденсатора не является чистым паром требуемой жидкости, а является смесью с газами, имеющими гораздо более низкую точку кипения (что может произойти в сухая перегонка, Например). Тогда частичное давление паров необходимо учитывать при определении температуры конденсации. Например, если газ, поступающий в конденсатор, представляет собой смесь 25% этиловый спирт пар и 75% углекислый газ (по молям) при 100 кПа (обычное атмосферное давление), поверхность конденсации должна быть ниже 48 ° C, точка кипения этанола - 25 кПа.

Более того, если газ не является чистым паром, конденсация создаст слой газа с еще более низким содержанием пара непосредственно рядом с поверхностью конденсации, что еще больше снизит точку кипения. Следовательно, конструкция конденсатора должна быть такой, чтобы газ был хорошо перемешан и / или чтобы весь он проходил очень близко к поверхности конденсации.

Жидкие смеси

Наконец, если вход в конденсатор представляет собой смесь двух или более смешивающихся жидкостей (как в случае фракционная перегонка ) необходимо учитывать давление пара и процентное содержание газа для каждого компонента, которое зависит от состава жидкости, а также ее температуры; и все эти параметры обычно меняются вдоль конденсатора.

Направление потока охлаждающей жидкости

Большинство конденсаторов можно разделить на два широких класса.

В одновременный конденсаторы принимают пар через один порт и подают жидкость через другой порт, как требуется при простой перегонке. Обычно они устанавливаются вертикально или под наклоном, при этом ввод пара находится вверху, а выход жидкости - снизу.

В противоток конденсаторы предназначены для возврата жидкости к источнику пара, как это требуется при дефлегмации и фракционной перегонке. Обычно они устанавливаются вертикально над источником пара, который входит в них снизу. В обоих случаях конденсированная жидкость может стекать обратно в источник под собственным весом.[4]

Классификация не является исключительной, поскольку в обоих режимах можно использовать несколько типов.

Исторические конденсаторы

Прямая трубка

Установка для дистилляции с использованием реторты и трубчатого конденсатора из книги 1921 года.[5]

Самый простой тип конденсатора - это прямая трубка, охлаждается только окружающим воздухом. Трубка удерживается в вертикальном или наклонном положении, а пар подается через верхний конец. Теплота конденсации уносится конвекция.

Горловина реторты - классический пример конденсатора с прямой трубкой. Однако такой конденсатор также может быть отдельным оборудованием. Конденсаторы с прямыми трубками больше не широко используются в исследовательских лабораториях, но могут использоваться в специальных приложениях и простых школьных демонстрациях.

Все еще голова

Стакан по-прежнему головой, перевернутый. Закругленная часть предназначалась для установки на верхнюю часть колбы для кипячения. Черно-белое фото объекта на Wellcome Trust музей.

В все еще голова - еще один древний тип конденсатора с воздушным охлаждением. Он состоит из примерно шаровидного сосуда с отверстием на дне, через которое вводится пар. Пар конденсируется на внутренней стенке сосуда и капает по нему, собираясь в нижней части головки и затем стекая по трубке в сборный сосуд внизу. Приподнятая кромка вокруг входного отверстия предотвращает проливание жидкости через него. Как и в трубчатом конденсаторе, тепло конденсации уносится естественной конвекцией. Любой пар, который не конденсируется в голове, может все еще конденсироваться на шее.

Конденсаторы головного типа в настоящее время редко используются в лабораториях и обычно дополняются конденсаторами обратного потока другого типа, в которых происходит большая часть конденсации.

Современные конденсаторы

Либих
Allihn
Allihn
Грэм
Грэм
Димрот
Димрот
Фридрихс
Фридрихс
Холодный палец
Некоторые распространенные конденсаторы.
Синие области - это циркуляция охлаждающей жидкости.

Либих

В Конденсатор Либиха это простейшая конструкция с циркулирующим хладагентом, простая в сборке и недорогая. Он назван в честь Юстуса фон Либиха,[6][7][8][9] кто усовершенствовал более ранний дизайн Weigel[10] и Göttling[11] и популяризировал это. Он состоит из двух концентрических прямых стеклянных трубок, причем внутренняя более длинная и выступает на обоих концах. Концы внешней трубы герметизированы (обычно с помощью кольцевого уплотнения из дутого стекла), образуя водяную рубашку, и снабжены боковыми отверстиями рядом с концами для впуска и выпуска охлаждающей жидкости. Концы внутренней трубки, по которой проходит пар и конденсированная жидкость, открыты.

По сравнению с простой трубкой с воздушным охлаждением конденсатор Либиха более эффективен в отводе тепла конденсации и в поддержании стабильно низкой температуры внутренней поверхности.

Запад

В Западный конденсатор это вариант типа Либиха, с более тонкой конструкцией, с конусом и розеткой. Приваренная более узкая рубашка для охлаждающей жидкости может обеспечить более эффективное охлаждение с точки зрения расхода охлаждающей жидкости.

Allihn

В Конденсатор Аллина или же колба конденсаторная назван в честь Феликс Ричард Аллин (1854–1915).[12][13][14] Конденсатор Аллина состоит из длинной стеклянной трубки с водная куртка. Ряд лампочек на трубке увеличивает площадь поверхности, на которой могут конденсироваться парообразные компоненты. Идеально подходит для лабораторных масштабов рефлюкс; действительно, термин обратный конденсатор часто означает именно этот тип.

Дэвис

А Конденсатор Дэвиса, также известный как двойная поверхность Конденсатор похож на конденсатор Либиха, но с тремя концентрическими стеклянными трубками вместо двух. Хладагент циркулирует как по внешней рубашке, так и по центральной трубе. Это увеличивает охлаждающую поверхность, так что конденсатор может быть короче, чем эквивалентный конденсатор Либиха. Согласно Алану Галлу, архивариусу Института науки и технологий, Шеффилд, Англия, в каталоге 1981 года компании Adolf Gallenkamp & Co. из Лондона (создателей научного оборудования) говорится, что конденсатор Дэвиса был изобретен Джеймсом Дэвисом, директором Компания Галленкамп. [15] В 1904 году Галленкамп предлагал на продажу «Конденсаторы Дэвиса». [16] В 1920 году Галленкамп назначил Дж. Дэвиса директором компании. [17]

Грэм

А Грэм или же Конденсатор Грэхема имеет спиральный змеевик с рубашкой для охлаждающей жидкости, проходящий по длине конденсатора и служащий пароконденсатным трактом. Его не следует путать с конденсатором змеевика. Змеевиковые конденсаторные трубки внутри обеспечивают большую площадь поверхности для охлаждения, и по этой причине его наиболее удобно использовать, но недостатком этого конденсатора является то, что по мере того, как пары конденсируются, он имеет тенденцию перемещать их вверх по трубке для испарения, что также будет привести к затоплению раствора смесью.[18] Его также можно назвать Конденсатор внутренних доходов из-за приложения, для которого он был разработан.

Катушка

А змеевик конденсатора по существу представляет собой конденсатор Грэма с перевернутой конфигурацией теплоноситель – пар. Он имеет спиральный змеевик, проходящий по длине конденсатора, через который проходит хладагент, и этот змеевик с охлаждающей жидкостью закрыт пароконденсатным трактом.

Димрот

А Конденсатор Димрота, названный в честь Отто Димрот, чем-то похож на змеевиковый конденсатор; он имеет внутреннюю двойную спираль, по которой течет хладагент, так что вход и выход хладагента находятся вверху.[нужна цитата ] Пары проходят через рубашку снизу вверх. Конденсаторы Dimroth более эффективны, чем обычные змеевиковые конденсаторы. Они часто встречаются в роторные испарители.Существует также версия конденсатора Димрота с внешней рубашкой, как в конденсаторе Дэвиса, для дальнейшего увеличения охлаждающей поверхности.

Спираль

Спиральный конденсатор имеет спиральную конденсирующую трубку с впускным и выпускным патрубками вверху на одной стороне.[19] См. Конденсатор Димрота.[требуется разъяснение ]

Холодный палец

А холодный палец представляет собой охлаждающее устройство в виде вертикального стержня, охлаждаемого потоком изнутри, с обоими отверстиями для охлаждающей жидкости вверху, которое должно быть погружено в пар и поддерживаться только на верхнем конце. Пар должен конденсироваться на стержне и стекать вниз со свободного конца и в конечном итоге достигать сборной емкости. Холодный палец может быть отдельным элементом оборудования или только частью конденсатора другого типа. (Холодные пальцы также используются для конденсации паров, производимых сублимация в этом случае в результате получается твердое вещество, которое прилипает к пальцу и его необходимо соскрести.)

Фридрихс

В Конденсатор Фридрихса (иногда неправильно пишется Фридриха) был изобретен Фриц Вальтер Пауль Фридрихс, который опубликовал проект конденсатора этого типа в 1912 году.[20] Он состоит из большого пальца с водяным охлаждением, плотно вставленного в широкий цилиндрический корпус. Палец имеет спиралевидный гребень по всей длине, чтобы оставлять узкий спиральный путь для пара. Такое расположение заставляет пар находиться в контакте с пальцем долгое время.

Колонны орошения и фракционной дистилляции

Vigreux
Снайдер
Видмер
Некоторые распространенные колонны фракционной дистилляции

Vigreux

В Колонна Вигре, названный в честь Французский стеклодув Анри Вигре (1869–1951), который изобрел его в 1904 году, состоит из широкой стеклянной трубки с множеством внутренних стеклянных «пальцев», направленных вниз. Каждый «палец» создается путем плавления небольшого участка стены и толкания мягкого стекла внутрь. Пар, поступающий из нижнего отверстия, конденсируется на пальцах и стекает с них вниз.[21][22] Обычно он имеет воздушное охлаждение, но может иметь внешнюю стеклянную рубашку для принудительного жидкостного охлаждения.

Снайдер

В Колонка Снайдера представляет собой широкую стеклянную трубку, разделенную на секции (обычно от 3 до 6) горизонтальными стеклянными перегородками или перетяжками. Каждая перегородка имеет отверстие, в которое помещается полая стеклянная бусина в форме перевернутой «слезинки». Стеклянные «пальцы», похожие на Вигре, ограничивают вертикальное движение каждой бусинки.[23] Эти плавающие стеклянные пробки действуют как обратные клапаны, закрываясь и открываясь потоком пара и улучшая смешивание пара с конденсатом. Колонку Снайдера можно использовать с Kuderna-датский концентратор для эффективного отделения низкокипящих экстракционный растворитель Такие как метиленхлорид из летучий но компоненты экстракта с более высокой температурой кипения (например, после извлечения органических загрязнителей из почвы).[24]

Видмер

В Колонна Видмера был разработан как докторский исследовательский проект студентом Густав Видмер в ETH Цюрих в начале 20-х годов прошлого века, сочетая расположение концентрических трубок типа Голодец и стержнево-спиральный сердечник типа Дюфтона. Он состоит из четырех концентрических стеклянных трубок и центрального стеклянного стержня с более тонким стеклянным стержнем, намотанным вокруг него для увеличения площади поверхности. Две внешние трубки (№ 3 и № 4) образуют изолирующую камеру мертвого воздуха (заштрихованы). Пар поднимается из колбы для кипячения в пространство (1), проходит вверх через пространство между трубками №2 и №3, затем вниз по пространству между трубками №1 и №2 и, наконец, вверх между трубкой №1 и центральным стержнем. Попадая в пространство (3), пар затем направляется через дистилляционную головку (стеклянный разветвитель) на охлаждение и сбор.[25][1][26]

Так называемая модифицированная конструкция колонны Видмера широко используется, но не документирована. Л. П. Киридес в 1940 г.[27]

Упакованы

А насадочная колонна конденсатор, используемый в фракционная перегонка. Его основной компонент - трубка, заполненная мелкими предметами для увеличения площади поверхности и количества теоретические тарелки. Трубка может быть внутренним каналом другого типа, например Либиха или Алхина.[3] Эти колонки могут достигать теоретического количества тарелок 1-2 на 5 см насадочной длины.[28]

Использовалось большое разнообразие упаковочных материалов и форм объектов, включая бусинки, кольца или спирали (например, Кольца Фенске Рашиг или же Лессинг кольца) из стекла, фарфор, алюминий, медь, никель, или же нержавеющая сталь; нихром и инконель провода (родственные Подбельняк колонны ), сетка из нержавеющей стали (Кольца Диксона ), так далее.[28][3] Конкретные комбинации известны как Hempel, Тодд, и Стедман столбцы.[3]

Альтернативные охлаждающие жидкости

В конденсаторах с принудительной циркуляцией охлаждения в качестве охлаждающей жидкости обычно используется вода. Поток может быть открытым, от крана к раковине, и управляться только давлением воды в кране. В качестве альтернативы может использоваться закрытая система, в которой вода забирается насосом из бака, возможно охлажденный, и вернулся к нему. Конденсаторы с водяным охлаждением подходят для жидкостей с температурой кипения значительно выше 0 ° C, даже выше 100 ° C.

Вместо воды можно использовать другие охлаждающие жидкости. Воздух с принудительной циркуляцией может быть достаточно эффективным в ситуациях с высокой температурой кипения и низкой скоростью конденсации. Наоборот, низкотемпературные охлаждающие жидкости, Такие как ацетон охлаждается сухой лед или охлажденная вода с антифриз добавки, могут использоваться для жидкостей с низкой температурой кипения (например, диметиловый эфир, б.п. -23,6 ° С). Твердые и полутвердые смеси со льдом или водяным льдом можно использовать в холодных пальцах.

дальнейшее чтение

Смотрите также

Рекомендации

  1. ^ а б Виберг, Кеннет Б. (1960). Лабораторная техника в органической химии. Серия Макгроу-Хилла по продвинутой химии. Нью-Йорк: Макгроу Хилл. КАК В  B0007ENAMY.
  2. ^ Дженсен, Уильям Б. (2006), «Происхождение конденсатора Либиха», J. Chem. Educ., 2006 (83): 23, Bibcode:2006JChEd..83 ... 23J, Дои:10.1021 / ed083p23
  3. ^ а б c d Людвиг, Эрнест Э (1997). «Дистилляция (Глава 8) и насадочные башни (Глава 9)». Прикладное проектирование процессов для химических и нефтехимических заводов: Том 2 (3-е изд.). Нью-Йорк: Издательство Elsevier-Gulf Professional Publishing. ISBN  978-0-08-052737-6, стр. 1-229 (гл. 8) и 230-415 (гл. 9), особенно стр.255, 277ff, 247ж, 230ff, 1-14.
  4. ^ Чжи Хуа (Франк) Ян (2005). «Методы проектирования [промышленных] конденсаторов орошения». Химическая обработка (онлайн). Получено 2015-02-02.
  5. ^ Бюро дорог общего пользования США (1921 г.): "Стандартные и предварительные методы отбора проб и испытаний дорожных материалов "Труды Второй конференции инженеров и химиков-испытателей государственных дорог, Вашингтон, округ Колумбия, 23-27 февраля 1920 г."
  6. ^ Дженсен, Уильям Б. (2006) "Истоки конденсатора Либиха", Журнал химического образования, 83 : 23.
  7. ^ Кальбаум, Георг В. А. (1896) "Der sogenannte Liebig'sche Kühlapparat" (Так называемый конденсатор Либиха), Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, 29 : 69–71.
  8. ^ Спетер, Макс (1908) "Geschichte der Erfindung des" Liebig'schen Kühlapparat " (История изобретения конденсатора «Либих»), Chemiker Zeitung, 32 (1) : 3–5.
  9. ^ Шеленц, Герман, Zur Geschichte der Pharmazeutisch-Chemischen Destilliergerate [Об истории фармацевтических [и] аппаратов для химической дистилляции], (Берлин, Германия: Юлиус Шпрингер, 1911), С. 84-88.
  10. ^ Кристиан Эренфрид Вайгель (1771), Observationes chemicae et mineralogicale (Гёттинген; в латинский ). Конструкция конденсатора поясняется на стр. 8–9 и в сноске на стр. 11; иллюстрация Рис. 2 на последней странице книги.
  11. ^ Иоганн Фридрих Гёттлинг (1794), «Beschreibung einer sehr bequemen Kühlanstalt bey Destillationenen aus der Blase» (Описание очень удобного охлаждающего устройства [для использования] во время дистилляции из реторт), Taschenbuch für Scheidekünstler und Apotheker (Карманный справочник для [химических] аналитиков и аптекарей), 15-е изд. (Hoffmannische Buchhandlung, Веймар ), С. 129–135.
  12. ^ Аллин, Ф. (1886) "Rückflusskühler für analytische Extractions-Apparate" (Конденсатор обратного потока для аппаратов аналитической экстракции), Chemiker Zeitung (Газета химика), 10 (4): 52.
  13. ^ Аллин, Ф. (1886) "Rückflusskühler für analytische Extractionsapparate" (Конденсатор обратного потока для аппаратов аналитической экстракции), Zeitschrift für analytische Chemie, 25 : 36.
  14. ^ Селла, Андреа (2010). "Конденсатор Аллина". Мир химии. 2010 (5): 66.
  15. ^ Джон Андраос, Комментарии, полученные от названных ученых, электронное письмо от Галла 2005 г., стр. 28; размещено по адресу: КарьераХим.
  16. ^ «Г-да А. Галленкамп и Ко., Лимитед», Фармацевтический журнал, 72 : 691 (21 мая 1904 г.).
  17. ^ (Реклама Gallenkamp), Природа, 104 : ccciv (5 февраля 1920 г.).
  18. ^ Шах, Мехвиш. «Применение конденсатора Грэма». Все материалы по физической химии. Мехвиш Шах.
  19. ^ «Конденсатор, спираль». Лабораторная посуда Ace Glass. Получено 2 ноября 2015.
  20. ^ Фридрихс, Фриц (1912). «Некоторые новые формы лабораторного оборудования». Журнал Американского химического общества. 34 (11): 1509–1514. Дои:10.1021 / ja02212a012.
  21. ^ Вигре, Анри (1904) "Excelsior-Kühler und Excelsior-Destillationaufsatz" («Конденсатор Excelsior и приставка для перегонки Excelsior»). Chemiker-Zeitung, том 28, выпуск 58, стр. 686.
  22. ^ А. МакК. (1904) «Конденсатор Эксельсиор и ректификационная колонна Эксельсиор», Журнал химического общества, том 86, страница 611.
  23. ^ Gunther, F.A .; Blinn, R.C .; Kolbezen, M.J .; Barkley, J.H .; Харрис, W.D .; Саймон, Х.Г. (1951). «Микрооценка 2- (п-терт-Бутилфенокси) изопропил-2-хлорэтилсульфитные остатки ». Аналитическая химия. 23 (12): 1835–1842. Дои:10.1021 / ac60060a033..
  24. ^ Wauchope, R. Don. (1975). «Восстановление и повторное использование растворителей с испарителем Kuderna-Danish». Аналитическая химия. 47 (11): 1879. Дои:10.1021 / ac60361a033.
  25. ^ Видмер, Густав (1923). Über die fraktionierte Destillation kleiner Substanzmengen (Доктор философии) (на немецком языке). Цюрих, Швейцария: der Eidgenössischen Technischen Hochschule (ETH). Дои:10.3929 / ethz-a-000090805.
  26. ^ Видмер, Густав (1924). "Über die fraktionierte Destillation kleiner Substanzmengen". Helvetica Chimica Acta. 7 (1): 59–61. Дои:10.1002 / hlca.19240070107.
  27. ^ Киридес, Л. П. (1940). «Фумарил хлорид». Органический синтез. 20: 51. Дои:10.15227 / orgsyn.020.0051.
  28. ^ а б Armarego, W.L.F .; Чай, Кристина (2012). Очистка лабораторных химикатов (7-е изд.). Оксфорд, Великобритания: Баттерворт-Хайнеманн. С. 10–12. ISBN  978-0-12-382162-1.