Экстрактор Сокслета - Soxhlet extractor

А Экстрактор Сокслета это часть лаборатория аппарат[1]изобретен в 1879 г. Франц фон Сокслет.[2] Первоначально он был разработан для извлечения липид из твердого материала. Обычно экстракция Сокслета используется, когда желаемое соединение имеет ограничено растворимость в растворитель, а примесь нерастворимый в этом растворителе. Это позволяет осуществлять неконтролируемую и неуправляемую работу, эффективно рециркулируя небольшое количество растворителя для растворения большего количества материала.

Описание

Экстрактор Сокслета имеет три основных секции: перколятор (бойлер и орошение), в котором циркулирует растворитель, гильза (обычно сделанная из толстой фильтровальной бумаги), удерживающая твердое вещество, подлежащее экстракции, и сифонный механизм, который периодически опорожняет гильзу.

сборка

  1. Исходный материал, содержащий экстрагируемое соединение, помещается внутрь гильзы.
  2. Гильза загружается в основную камеру экстрактора Сокслета.
  3. Добыча растворитель для использования помещается в дистилляцию фляга.
  4. Колбу ставят на нагревательный элемент.
  5. Экстрактор Сокслета помещается на колбу.
  6. Рефлюкс конденсатор размещается на экстракторе.

Операция

Растворитель нагревают до рефлюкс. Пары растворителя поднимаются вверх дистилляция рука, и заливает в камеру, в которой находится наперсток твердого тела. Конденсатор обеспечивает охлаждение паров растворителя и их стекание обратно в камеру, в которой находится твердый материал. Камера, содержащая твердый материал, медленно заполняется теплым растворителем. Некоторые из желаемых соединений растворяется в теплом растворителе. Когда камера Сокслета почти заполнена, она опорожняется сифон. Растворитель возвращается в дистилляция колба. Наконечник гарантирует, что быстрое движение растворителя не приведет к переносу твердого материала в перегонный куб. Этому циклу можно позволить повторяться много раз, в течение нескольких часов или дней.

Во время каждого цикла часть нелетучий соединение растворяется в растворителе. После многих циклов желаемое соединение концентрируют в перегонной колбе. Преимущество этой системы состоит в том, что вместо того, чтобы пропускать через образец множество порций теплого растворителя, рециркулирует только одна партия растворителя.

После экстракции растворитель удаляют, как правило, с помощью роторный испаритель, давая экстрагированное соединение. Нерастворимая часть экстрагированного твердого вещества остается в гильзе и обычно выбрасывается.


Схематическое изображение экстрактора Сокслета
1: Мешалка 2: Стеклянный стакан (стакан не должен быть переполнен, а объем растворителя в стакане должен быть в 3-4 раза больше объема камеры Сокслета) 3: Путь дистилляции 4: Наперсток 5: Твердый 6: Сифон сверху 7: Сифонный выход 8: Адаптер расширения 9: Конденсатор 10: Выход охлаждающей воды 11: Охлаждающая вода в
Анимация работы экстрактора Сокслета
Выполняется извлечение фруктов. Образец помещается в гильзу.
Сифонирующая часть экстракции Сокслета.

Кумагава экстрактор

Экстрактор Кумагава, очень похожий на экстрактор Сокслета, имеет особую конструкцию, в которой держатель гильзы / камера подвешены непосредственно внутри колбы с растворителем (с большим вертикальным отверстием) над кипящим растворителем. Гильза окружена горячими парами растворителя и поддерживается при более высокой температуре по сравнению с экстрактором Сокслета, что обеспечивает лучшую экстракцию соединений с более высокими температурами плавления, таких как битум. Съемный держатель / камера снабжена небольшим боковым рычагом сифона и, как и для Сокслета, вертикальным конденсатор гарантирует, что растворитель стекает обратно в камеру, которая автоматически опорожняется при каждом цикле.

История

Уильям Б. Дженсен отмечает, что самый ранний пример экстрактора непрерывного действия - это археологические свидетельства того, что Месопотамский экстрактор с горячей водой для органических веществ, датируемый примерно 3500 годом до нашей эры.[3] Такой же механизм присутствует в Чаша пифагора. До Сокслета французский химик Ансельм Пайен также были первыми в области непрерывной добычи в 1830-х годах.

Аппарат Сокслета был предложен как эффективный метод промывки эталонов массы.[4]

Рекомендации

  1. ^ Харвуд, Лоуренс М .; Муди, Кристофер Дж. (13 июня 1989 г.). Экспериментальная органическая химия: принципы и практика (Иллюстрированный ред.). Wiley-Blackwell. стр.122–125. ISBN  978-0-632-02017-1.
  2. ^ Сокслет, Ф. (1879). "Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes". Политехнический журнал Динглера (на немецком). 232: 461–465.
  3. ^ Дженсен, Уильям Б. (декабрь 2007 г.). «Происхождение экстрактора Сокслета». Журнал химического образования. 84 (12): 1913–1914. Bibcode:2007JChEd..84.1913J. Дои:10.1021 / ed084p1913.
  4. ^ Камсон, Питер; Сано, Наоко (февраль 2013 г.). «Стабильность контрольных масс V: УФ / озонирование поверхностей из золота и платины». Метрология. 50 (1): 27–36. Bibcode:2013Метро..50 ... 27С. Дои:10.1088/0026-1394/50/1/27. Аппарат, который мы предлагаем для предварительной промывки растворителем, - это аппарат Сокслета, который раньше очень успешно использовался для мытья поверхностей стандартной массы из нержавеющей стали. Этот аппарат имеет основное применение в химии для растворения слаборастворимых веществ из твердых матриц.

внешняя ссылка